你搞清楚了吗 | 液相色谱基线噪音原因排查!

学术   2024-11-13 15:36   湖南  

基线噪也称基线噪,一般是这样规定的:它在数值上是最小检测限的二分之一或者三分之一倍。当然不同的仪器,不同的操作条件它们的基线噪声都是不一样的,当我们把谱图放大时,看到的基线上的一些小的波动,这就是基线噪声。

基线噪音

噪音原因及解决方法




检测器/记录仪电子元件的问题

解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。



流动相脱气不完全,检测器和泵有空气

解决方法:对流动相进行脱气,当流动相脱气越好,基线就会越好。对系统进行冲洗以除去检测器或泵中的空气。



漏液

解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。



梯度比例问题(梯度的延迟

解决方法:对系统进行一个梯度测试,来检查梯度混合是否准确和一致。
(梯度洗脱:可以用程序控制,在不同的时间实现两种以上的流动相以不同比例混合,流动相比例发生变化极性也随之变化,对进入色谱柱不同极性的样品进行梯度式洗脱速度也发生了变化,从而实现更好的分离



温度影响(柱温过高或检测器未加热)

解决方法:控制色谱柱和流动相的温度,在检测器前使用热交换器。



流动相或色谱柱污染、变质

解决方法:更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统;更换系统的色谱柱



解决方法:检查泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损;检查泵头中是否存在空气,若存在则将溶剂脱气,并重新灌注泵。



采样频率不合适

解决方法:通过理论上的计算,:N=16(T/W)^2
(N是柱效;T是保留时间;W是峰宽。)
可以根据计算结果来调整检测器合适的采样频率。

液相色谱工作原理图


END


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