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邢桢怡，殷增斌，洪东波，汪振华，袁军堂. 微波烧结SiAlON陶瓷立铣刀力学性能和切削性能研究[J]. 工具技术, 2024, 58(8):19-25.Xing Zhenyi，Yin Zengbin，Hong Dongbo，Wang Zhenhua，Yuan Juntang. Study of mechanical and cutting properties of microwave sintered SiAlON ceramic end mills[J]. Tool Engineering, 2024, 58(8):19-25.镍基高温合金是当代航空航天和燃气轮机工业中重要的高温结构材料，在航空发动机中的使用比例高达40%~60%。高温合金优异的力学性能也给其切削加工带来了难题。目前，航空发动机高温合金复杂构件的切削加工仍然以硬质合金和涂层刀具为主，切削速度仅20~80m/min，导致高温合金复杂构件的加工效率低，严重限制了航空发动机的制造进度，高温合金的高效加工是航空发动机制造亟待解决的问题。陶瓷刀具是高速切削高温合金具有竞争力的刀具之一，其中SiAlON陶瓷刀具具有高耐热性、高硬度、高耐磨性等优异性能，使其在1000℃的高温下仍能进行切削，切削镍基高温合金的速度可达1000m/min，是硬质合金刀具的10~20倍，寿命是硬质合金刀具的2~3倍。 微波烧结是一种绿色高效烧结技术，不同于传统烧结的辐射传热，材料在微波电磁场中快速发热至烧结温度，烧结效率高，因为其无压烧结的特点使其可以烧结复杂形状刀具。目前微波烧结SiAlON陶瓷的研究主要集中在用于制造车削刀具的小尺寸陶瓷，而用于制造整体陶瓷立铣刀的大长径比SiAlON陶瓷的研究鲜少。由于微波烧结是无压烧结，因此陶瓷生坯的冷压工艺对烧结后的陶瓷力学性能和微观结构具有重要影响。本文采用数值模拟和实验相结合的方法，比较了轴向压制和径向压制对大长径比SiAlON陶瓷生坯密度分布特点，分析了径向压制方式下压力对SiAlON陶瓷生坯和微波烧结体微观结构和力学性能的影响规律，采用微波烧结工艺制备了性能良好的SiAlON陶瓷棒料，将陶瓷棒料磨制成铣刀，并通过切削高温合金检验铣刀性能。实验采用的原始陶瓷粉末含量配比为77.36%的Si3N4，4.56%的Al2O3，10.08%的AlN和8%的Y2O3，将粉末混合后用球磨机(Model QM-3SP2，中国南京)球磨4h，球磨结束后进行干燥，研磨过筛以获得陶瓷粉末。将处理后的陶瓷粉末分别装进轴向压制模具(见图1a)、径向压制模具(见图1b)中。使用50~250MPa的单向压制压力对粉末进行压制。保压4min，随后对生坯进行脱模处理。将棒状生坯放入由保温棉覆盖的坩埚中，利用微波烧结炉 (XO-5kW，ATPIO，中国)对粉末生坯进行烧结，采用氮气烧结气氛，烧结温度1750℃，升温速率30℃/min，保温8min。对烧结样品进行研磨和抛光，以去离子水为介质，用阿基米德排水法测量烧结样品的相对密度。在98.06N的载荷下保持15s，用压痕法测量维氏硬度和断裂韧性。使用扫描电子显微镜(FEI，Quanta 250，FEG，USA)观察样品的微观结构。将径向压制烧结的SiAlON陶瓷试样磨制成直径8mm、长度36mm的圆柱，使用五轴磨床(HELITRONIC POWER，德国)将圆柱形试样磨制成铣刀。铣刀结构见图2，铣刀周刃前角γ0为-5°，周刃后角α1为5°，容屑槽角θ为35°，底刃前角γ0′为5°，底刃后角α1′为10°，螺旋角β为45°。利用铣床(KVC1050N，中国四川)对GH4169镍基高温合金进行加工(vc=176m/min，ap=0.5mm，ae=4mm，fz=0.014mm/z)，如图3所示。采用商用涂层刀具(M.A.Ford TuffCut XC 4 FL，美国)作为对比刀具。每切削600mm记录一次后刀面磨损量，以后刀面磨损值VB=0.8mm作为刀具的磨钝标准。使用数字显微镜(ISM-PM200S，Insize，中国)测量后刀面磨损，使用扫描电子显微镜(FEI，Quanta 250，FEG，美国)观察刀具磨损微观形貌。3.1 压制方式对SiAlON陶瓷棒料生坯密度的影响使用Marc软件对粉末压制过程进行数值仿真，轴向压制使用的模具直径为14.3mm，初始高度为70mm。对压头施加位移约束，将粉末压制成为高度40mm的棒状生坯。将粉末视为可压缩的连续变形体，采用Shima-Oyane粉末模型。假设粉末材料自身、粉末与模具内壁之间存在一般润滑条件，摩擦系数均选取为0.2。式中，σy为单轴屈服应力；σd为偏应力张量；p为静水压力；γ和β为材料参数，且是相对密度的函数，γ=(q1+q2ρq3)q4，β=(b1+b2ρb3)b4，ρ为相对密度。式中，E为粉末材料的弹性模量(MPa)；E0为基体材料的弹性模量(MPa)；ρ为相对密度。图4为采用轴向压制模具获得的生坯相对密度和等效米塞斯应力分布，生坯的相对密度逐渐减小。其中，生坯顶端的相对密度为61.8%，底端的相对密度为57.0%，相对密度差值达4.8%。压制过程中，上部粉末的位移较大，弹性变形程度更大，从而产生了更大的弹性反作用力，压头向下的压力与粉末的反作用力、粉末与模具内壁间的摩擦力相平衡。在下层粉末部分，压力从上向下传递的过程中存在损耗，导致下端粉末受到的压力减小，从而造成了粉末相对密度不均匀的现象。从等效米塞斯应力剖面图(见图4b)可以看出，下层粉末内部的应力远小于上层粉末，粉末与上压头直接接触的棱边部分应力值最高，粉末与下压头直接接触的部分应力值最低，使用轴向压制模具对粉末进行压制时，由于上下层粉末所受的压力不一致，加上脱模时受到的反向摩擦力，生坯容易出现断裂的失效形式。为了改善生坯密度分层的现象，必须优化模具的结构，通过改变上压头的移动距离，降低压制方向上的粉末高度，尽量减小粉末与模具之间的摩擦力带来的影响，减小压头施加的正压力传递到粉末底层时产生的衰减现象。径向压制模具的腔体尺寸为14.3mm×40mm×20.33mm，将粉末压制成14.3mm×40mm×14.3mm的生坯。图5是径向压制方式下生坯的相对密度分布，生坯顶端的相对密度为58.62%，底端的相对密度为56.7%。相对于轴向压制方式，上下端粉末相对密度的差值由4.8%减小至1.92%，相对密度的均匀性有较大提升。相较于轴向压制方式，径向压制方式上压头直接接触的粉末移动距离较短，粉末与侧壁间的摩擦力小。粉末的压制过程是弹性变形与塑性变形共存的阶段，在压应力较小时，粉末颗粒向内部的空隙进行运动，主要表现出弹性变形，部分颗粒出现一定的塑性变形。随着压力增大，粉末颗粒内部的空隙被逐渐填满，逐渐转变为以塑性变形为主的粉末状态。由于压制方向上的生坯高度较小，上下层粉末间弹塑性变形程度相似，相比轴向压制获得的生坯，压力传导到下层粉末部分衰减更少。模具棱边处的密度及应力值都与中间部分存在较大的差异，粉末内部密度的均匀程度比模具直接接触的表面部分更高。综上所述，径向压制方式相较于轴向压制方式更具优越性，径向压制获得的生坯密度分布均匀，更适用于大长径比试样的生坯预成型工艺。3.2 径向压制压力对微波烧结SiAlON陶瓷棒料力学性能和微观结构的影响图6为不同压制压力下的生坯密度，压力从50MPa提高至150MPa的过程中，生坯密度显著增大，提升10.3%。当压制压力从150MPa提升至250MPa时，生坯密度缓慢增大，提升4.2%。生坯弹性后效现象明显，出现这种现象的原因是脱模过程中生坯内部积聚的弹性应变能释放更多，导致生坯密度增量减小。图7为不同压制压力的生坯断面图。如图7a所示，在50MPa的压制压力下，生坯内部存在部分细小孔洞，这反映了压制压力不足，粉末仍处在弹性变形阶段，流动不充分，易存在疏松及孔隙，所以生坯的密度较低(见图6)。如图7b所示，当压制压力提高至100MPa时，粉末分布均匀，未出现孔洞、裂纹以及团聚等缺陷。由于粉末的弹性变形阶段尚未结束，施加压制压力后，粉末流动更充分，将孔隙填满，生坯变得更加致密，生坯的密度提升明显。如图7c所示，将压制压力继续提升至150MPa，生坯中间部分出现了裂缝，上端出现较多的细小裂纹，下端粉末分布更为均匀。这是因为在压制压力达到一定程度后，粉末内部的应力值存在较大的差异，接近压头处的粉末颗粒位移、变形程度都更大，应力值也相应增大，所以更容易出现聚集的情况，导致粉末呈层状分布。大部分粉末颗粒从弹性形变的阶段过渡到塑性形变阶段，颗粒的运动受到阻碍，出现颗粒挤压堆积的现象。远离压头处的应力较小，粉末分布均匀。由于生坯两端应力值的差异，脱模时在内部存在梯度应力，直接导致了生坯相对密度分布不均匀。烧结过程中，相对密度不均匀的现象使粉末受热膨胀时产生不均匀的膨胀压力，从而在冷却阶段导致试样开裂。在200MPa的压制压力下，生坯显示出类似的形貌。随着压力增加至250MPa（见图7e和7f），生坯内部出现小而多的层状裂纹。这是因为压制时粉末颗粒之间相互摩擦，一部分能量储存在生坯内部。当压制压力消失以后，弹性内应力松弛并释放，从而改变了颗粒间的接触状态，粉末发生弹性膨胀，致使颗粒接触断裂形成较大的裂纹。压制压力越大，弹性后效现象更加明显，通过减小压制压力、调整压制方向生坯高度以及改变生坯与模具之间的摩擦力，可以在一定程度上减弱弹性后效现象。基于以上分析，生坯的压制压力过小会出现孔洞、空隙以及粉末未压实的现象，随着压力增大，粉末致密化程度增加。但压制压力过大时会造成生坯的应力差值过大，导致生坯出现内应力裂纹。因此在径向压制方式下，最优压制压力为100MPa。图8为不同压制压力下微波烧结后的试样密度，试样的密度呈先升高后降低的趋势，在150MPa的压制压力下，试样密度最高为3.31g/cm3。图9为试样在不同压制压力下的断面。如图9a所示，在50MPa的压力下，试样内部存在较多的细小孔洞，这一现象与生坯内部出现的缺陷(见图7a)相吻合。生坯受到的压制压力不足，颗粒没有充分流动，空隙没有填满，生坯烧结后孔隙依然存在，导致试样力学性能较差(见图10)，试样密度最低。压力增加至100MPa，孔隙随着压力的增大而消失。从图9b和图9b的高倍率放大图(见图9c)可以看出，试样内部致密化程度显著提升，棒状晶粒较多，基本不存在较大的孔隙，显著提升试样性能。在压制压力超过100MPa时，烧结体内部都较为致密，但出现了不同程度的开裂现象。从图9d和图9e可以观察到有层状裂纹，出现裂纹的原因是生坯内部的残余应力在该处集中释放，粉末烧结时不均匀膨胀压力在冷却时释放，最终导致试样开裂严重。图9f中的一些细小裂纹反映了压制压力过大会导致粉末密度分布不均匀，烧结过程中收缩率不同，最终使得试样内部出现裂纹带，因为裂纹的存在试样密度进一步降低。试样中的缺陷会影响试样的整体性能，磨制而成的铣刀很可能因为性能不均匀而出现崩刃、断裂等失效形式，严重影响铣刀的切削性能，大幅降低铣刀的使用寿命。在150MPa的压制压力下，SiAlON陶瓷试样可以获得最佳的力学性能，但试样内部存在缺陷；在100MPa的压制压力，试样内部组织均匀致密，硬度为17.6GPa，断裂韧性为5.4MPa·m1/2，可以用于SiAlON陶瓷立铣刀的批量生产。
图10 不同压制压力下微波烧结后SiAlON陶瓷试样的维氏硬度和断裂韧性3.3 微波烧结SiAlON陶瓷立铣刀切削性能与失效机理研究
3.3.1 刀具切削性能分析
图11为SiAlON陶瓷和涂层硬质合金铣刀后刀面磨损值随切削距离的变化规律。涂层铣刀的磨损值随着铣削距离的增加而快速上升，当铣削距离为1800mm时，后刀面的磨损值为0.83mm，超过磨钝标准，此时的金属去除量仅为3.6cm3，说明涂层铣刀在高速切削GH4169时刀具极易磨损，刀具寿命短。微波烧结SiAlON陶瓷立铣刀切削GH4169时，其磨损曲线呈现出两段式的增长趋势，当切削长度为0~2400mm，铣刀处于快速磨损阶段，磨损值从0快速增长至0.73mm。当铣削距离超过2400mm后，铣刀处于稳定磨损阶段，其切削距离为2400~4800mm，磨损值从0.73mm增加到0.85mm。
图11 立铣刀底刃后刀面磨损值随切削距离的变化规律图12为不同金属去除量下SiAlON陶瓷铣刀的切削刃磨损形貌，随着切削距离的增加，切削刃在周期性载荷的冲击下逐渐出现微崩刃现象。当金属去除量达到4.8cm3时，刀具后刀面出现黏结剥落现象；当切削距离为3600mm时，刀具达到磨钝标准，此时金属去除量7.2cm3，是涂层刀具的2倍；当铣削距离超过3600mm时，铣刀仍具备继续切削的能力。综合两种材质铣刀的铣削结果，SiAlON陶瓷立铣刀更适用于镍基高温合金的高速切削。
图13为陶瓷立铣刀底刃后刀面的磨损形貌SEM形貌，使用EDS对切削刃元素进行分析(见图13c)。从图中可以观察到，底刃后刀面位置存在大量的Ni，Co，Cr，Fe等工件元素将SiAlON陶瓷立铣刀的基体元素Al和Si覆盖，说明有大量的镍基高温合金材料黏附在刀具后刀面，这是刀具出现黏结磨损的典型表现。出现这种现象的原因是后刀面与工件之间存在滑动摩擦，同时产生大量的切削热，部分切屑无法排出，在高温、高压的作用下黏附在底刃表面，最终在底刃表面形成一个扇形黏附区。
图13 SiAlON陶瓷铣刀底刃磨损形态(切削长度4800mm)图13b为图13a刃口部分黏附扇形区的局部放大SEM形貌。从图13b上可以观察到刃口处有材料堆积。通过图13b中B点EDS图谱(见图14a)可以证明这些材料是镍基高温合金。高温合金呈片状黏附在刃口，形成黏附层。这是因为在切削过程中刃口位置与工件的接触应力最大，接触区域内的表面材料产生局部热变形，从而出现焊接现象，焊接区域由于化学、物理反应加剧了刀具表面裂纹的产生(见图15)，这些微裂纹在周期性冲击载荷作用下会继续延伸，使得刀具存在崩刃隐患。
从图13b中C点EDS图谱(见图14b)可以发现，黏附层区域外主要元素除了SiAlON陶瓷基体元素Si，Al，O外，还存在Nb，Ni，Co，Cr，Fe 等工件元素，说明刀具存在扩散磨损，元素的扩散降低了刀具主体的强度，使得刀具主体材料从其原本光滑的刃口表面剥离，从而留下大小不一的微凹坑。粗糙的切削刃加大了与工件接触时的摩擦力，从而增加了切削热，加剧了刀具的黏结磨损，周而复始，切削刃剥落的面积不断增大，切削刃强度逐渐下降。在冲击和震动的作用下，底刃前刀面出现崩刃现象(见图16)，最终导致刀具失效。
采用微波烧结方法制备了用于磨削SiAlON陶瓷立铣刀的棒料，研究了压制方式及压力对SiAlON陶瓷力学性能与微观结构的影响，并对SiAlON陶瓷立铣刀切削性能进行了研究，主要结论如下。
(1)基于Marc软件对粉末的压制方式进行数值模拟，结果表明，径向压制相较于轴向压制可以有效改善粉末应力、相对密度不均匀的现象，更适用于大长径比试样的生坯预成型工艺。
(2)径向压制的情况下，当压制压力达到100MPa时，微波烧结的SiAlON试样致密性好，无微观缺陷且机械性能良好，密度、硬度和断裂韧性分别是3.29g/cm3，17.6GPa，5.4MPa·m1/2。
(3) 微波烧结的SiAlON陶瓷立铣刀能够用于镍基高温合金GH4169高速切削，刀具寿命是进口涂层刀具的2倍。黏结磨损引发的切削刃剥落和微裂纹是导致SiAlON陶瓷立铣刀失效的主要原因。
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