有机合成科(ban)学(zhuan)家(gong)们偶尔会遇到毫克级的产品交货的情况。如果产物容易拿到,多做点,抠出一点交货就可以了。但是也常遇到十几步下来只得到几毫克产物,客户需要先测活性,几毫克的产物,特别是产物是油状物,如何将产物悉数转移到交货瓶里?如上图所示4mL交货瓶刚好可以用14口橡胶翻口塞接起来,橡胶塞中间可以剪一个洞,或直接插两个粗针头联通,也有小伙伴建议用移液枪枪头,应该都可以,用针头或枪头,由于孔较小,虽然浓缩较慢,但是可以有效避免暴沸。
先将产物用少量溶剂溶解,用吸管吸到交货瓶里(建议溶剂体积不要超过1/2),按上方的方法将交货瓶和翻口塞接上,翻口塞的上方大口接到24口防溅球上直接浓缩就可以了, 如果溶剂较多可以分几次浓缩。
有小伙伴反映这种方法转移会引入高沸点杂质,有这几种可能:1、橡胶塞引入;2、针头或枪头引入;3、转移时用的一次性塑料滴管引入。对于橡胶塞,针头或枪头可以事先用溶剂洗一下,洗掉表面可能残留的高沸点杂质,尽量避免用乙酸乙酯或四氢呋喃等可能会溶解塑料的溶剂转移。建议用甲醇或乙腈。用乙腈的另外一个优点是,可以加水后直接冻干,当然如果产物水溶性好的话,直接用水转移后冻干。下面介绍第二种方法冻干。直接转移浓缩,很可能会残留溶剂,因此比较靠谱的方法是用少量乙腈溶解后转移到交货瓶里,然后加水,体积最好不要超过体积的3/4,冻成固体后,按上图的方法插在冻干机上冻干。对于溶于水的产物,非常适合冻干转移,直接用水溶解后,转移到交货瓶冻干即可。
如果产物用乙腈或水溶解度较差,那就按照第一种方法,先用其他溶解度较好的溶解转移到交货瓶后,再加乙腈超溶后加水冻干。
【冻干时一个小东西就可以防止冻干样品被吸走!快收藏!】
为了避免上述一通操作引入其他杂质,另外一个比较偷懒的方法就是,吹干。先用少量溶剂溶剂,玻璃滴管转移到交货瓶里(建议溶剂体积不要超过1/2),夹子固定好后,用氮气流缓慢吹干,开氮气时一定要缓慢地从最小压力开始调节,别手一抖开大了,那就鸡飞蛋打了。
第一种转移方法,其实有一种商业化的转接头,叫“螺纹样品瓶旋转蒸发器旋转接头”。具体见下图,淘宝上可以搜到,也不贵。
有粉丝提出,这类交货瓶不耐压,在旋转蒸发仪转移的过程中可能会碎。小编同意有这种风险,因此在转移的过程中最好控制一下压力,不要抽到负压太高,这样一方面比较安全,另外也可以防止暴沸冲料,千万不要用油泵抽。