有机合成是一个高风险的工作,只有养成良好的习惯才能做好实验的同时,不会伤到自己或别人。良好的实验习惯,也可以明显提高反应的成功率,减少不必要的错误,事半功倍。对于新入职场的新人要从小的细节开始学习,不积跬步,无以至千里,工欲善其事,必先利其器,从一开始就保持良好的实验习惯,才能有好的发展。小编总结了一些实验室中一些小建议,希望对大家有一些帮助。
投完反应要仔细观察实验现象,如底物溶解情况,颜色变化,是否有固体析出,是否放出气体,是否搅拌充分,保护气球是否爆炸等等,许多实验失败的案例都是由于注意力不集中,或者在反应进行时离开实验室造成的。
投反应前做好准备。当你开始一项实验时,事先确保一切都准备好了,实验所需的试剂,仪器等等,不要反应投到一半,才发现少了一个试剂。 定期监测。很多人都没有足够密切地跟踪实验,投反应半小时后就可以监测一次,如果是未知的反应,尽量每隔一小时左右监测一下,如果发现反应没有明显进展可以等较长时间后再监测,如果反应需要过夜,最好在下班前最后监测一次。 当用碳酸氢钠水溶液洗涤反应液时,经常对分离漏斗进行排气,以防止产生二氧化碳压力积聚。 最后要用饱和食盐水冲洗有机层,可以让水相和有机相尽量分开,减少有机相的含水量【有机合成中如何除去化合物中残留的水分?】。 所投反应的参考文献,最好复制或打印整个期刊文章,而不仅仅是你需要的那几页,因为大多文章操作步骤和反应式不在同一页上,另外只有通读的整篇文章,才能更好的理解所投反应,潜移默化中学习,何乐而不为呢? 冰箱中储存的试剂,先加热到室温再打开,否则会迅速冷凝空气中的水,可能会影响反应,特别是一些要求绝对无水的反应,任何一个环节的水分都会导致反应失败。 每个反应最好都要用TLC监测一下,成本低,效率高,监测好的板子,在实验记录上标记好。 投反应前检查一下原料,确保你的原料是纯的,如果原料已经变坏,再投反应就意义不大了。 将中间体储存在冰箱或冰柜中,因为很多新的化合物稳定性存疑,尽量确保其稳定。 投反应前仔细观察烧瓶的完整性,避免误用裂纹的瓶子,反应在进行中如果瓶子破裂,反应大概率白投,一些危险试剂,可能会引发事故,如氢气钯碳还原反应,瓶子破了很可能引发火灾(氢气钯碳参与的反应,反应托盘中通常会加一些水,就是防止此类意外的发生),另外一些有裂纹的三口烧瓶,如果不小心掰断很可能会割伤手。 搅拌反应要充分,特别是一些非均相反应,选择合适的搅拌子,才能确保在提高搅拌器转速时,搅拌子能保持稳定的同时又能充分搅拌,太小的不能完全搅拌,太大的则搅拌子会跳起来(很可能砸坏瓶子) 。 每个反应瓶底下都要加一个二次容器,瓶子坏了你可能还有机会,反应冲料,你就不用在实验台上拿棉花粘产物了。【产物洒了怎么办?】 保持旋转蒸发仪接收瓶和防溅球清洁,旋蒸的水浴锅也要保持干净【往期:旋蒸时瓶子掉锅里怎么办?】。 油泵水泵断开电源前先放开开真空,有时候倒吸也会引发事故,如在三氯氧磷旋蒸时。 在萃取分液操作时,在倒入任何东西之前,放一个容器在分离漏斗下面。 加料虽然简单,但是又很多注意事项【基础操作】投反应如何加料?, 【基础操作】少量粘稠原料如何称量加料? 在旋转蒸发器开始旋转之前,确保你的烧瓶已经夹紧。 把你的化合物放在高真空下拉之前,要确保其不会蒸发,有时候你的反应产率可能不低,只是不经意间它就在你手中溜走。 柱层析后,在对产品进行核磁确认之前,不要扔掉任何组分。 在对产品进行核磁确认之前,不要扔掉萃取物的水层。 选择合适的搅拌装置:(1)机械搅拌:物料体积>2 L 的非均相体系;(2)强力搅拌:物料体积>3 L 的均相反应和 250 mL~2 L 的非均相体系;(3)磁力搅拌:25~250 mL。 尽量不要将圆底烧瓶试剂加到一半以上(反应、蒸馏和旋转蒸发) 投反应不要加热一个封闭的系统(闷罐,封管等危险反应除外)。 当第一次进行反应时,保存起始物质的样品。 在做柱层析时,保留一份粗品样品,中间监测可以作为对照点。 反应淬灭后要尽快后处理,淬灭过程中可能会发生其他副反应。 注意在任何步骤中,如果反应出乎意料地变热,要迅速用冰浴冷却烧瓶,如果是大量氧化剂参与的反应或其他有爆炸危险试剂参与的反应,迅速拉下通风橱,可能会有爆炸危险,有时候安全比反应更重要。 如果固体在任何一个过程中从溶剂中析出,过滤并分析固体和滤液。 如果化合物不挥发,旋干后(NMR之前)将其放在高真空管上拉10-20分钟,以去除残留的溶剂。 内容有些琐碎,但很多情况在以后的实验都能遇到或之前的实验已经遇到,小编先列出来,抛砖引玉,希望大家踊跃留言,共同学习交流!