【合成经验】硅胶拌样为什么拌干很重要?多数情况下你可能都没拌干。

学术   科学   2024-10-27 08:03   上海  
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正相硅胶柱层析,上样分为湿法上样和干法上样。湿法上样虽然方便,但是如果样品不是液体,要预先用小极性溶剂溶解,可能会影响分离效果,很多样品则无法溶解,此方法应用范围受到很大限制。干法上样,即硅胶吸附法,则适用于大部分情况(硅胶是酸性的,对酸敏感的化合物不适合此方法)。因此硅胶拌样是实验室中必备的操作技能,但是你真的会拌样吗?拌样为什么拌干很重要?拌样如果没有完全旋干大极性溶剂,则会严重影响柱层析的分离度!残留的大极性溶剂相当于提高了最开始洗脱溶剂的极性。极端情况下,对于一些小极性的产物,如果残留较多的大极性溶剂,样品会直接会冲下来,白忙一场。另外即使残留少量的溶剂也会明显影响色带的平整度,如果有Rf值相近的杂质,则无法完全分开。
下面小编介绍一下拌样的标准操作:首先,在圆底烧瓶中将混合物溶解在二氯甲烷中,二氯甲烷是最优选择,如果单纯二氯甲烷无法溶解可以考虑加入少量乙酸乙酯或甲醇促溶。加入硅胶(硅胶的质量大约是化合物质量的两倍,硅胶密度0.5左右,可以粗略量体积来确定量)。在旋转蒸发仪上浓缩该溶液。(注意:硅胶是非常细的粉末,很容易被吸入旋转蒸发仪中。用脱脂棉塞住防溅球进行拌样,但不要太紧)。当硅胶成均匀的流沙样,且没有气体冒出时,说明固体已经干燥,从旋转蒸发仪上卸下烧瓶,再用真空泵将溶剂完全抽尽(注意:脱脂棉塞住抽气头,防止硅胶吸入油泵)。当硅胶再没有气泡产生时,从真空系统中取下烧瓶,用干净的刮刀从壁上刮下固体。 进行上样。
如果拌样后,发现有结块,说明硅胶的量可能不够,可以重新加入溶剂溶解后,再补加硅胶重新拌样。如果硅胶加入的量是足够的(两倍质量),但是拌样硅胶还是有结块,说明样品中有高沸点溶剂没有除去,如1,4-二氧六环,单纯的1,4-二氧六环可以用水泵旋掉,但是样品中残留的1,4-二氧六环被硅胶吸附,则单纯用水泵很难完全旋干。这种情况可以考虑把旋转蒸发仪的水泵换成油泵进行拌样。总之,后处理时像1,4-二氧六环类似的具有相对较高的沸点的溶剂一定要在拌样前除干净,否则后患无穷。
总之,大极性的产物,没拌干问题不大,小极性(PE:EA=10:1, Rf 大于0.3左右)的样品,建议完全拌干,否则会严重影响分离度。

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