随着我国油气勘探开发的持续深入,页岩等非常规储层逐渐成为常规储层,氩离子抛光扫描电子显微镜(SEM)图像已成为储层表征的标准手段之一。
长期以来,页岩等致密储层的扫描电镜样品前处理工作常被忽视,但高质量的样品前处理,对于最大限度地保留样品的真实形态特征和提高图像质量意义重大。
数岩科技基于十余年的SEM图像采集经验,总结出一套标准的扫描电镜氩离子抛光处理流程,可实现超大视域和三维SEM图像的高质量采集。数岩科技资深专家兼实验室经理李龙生撰文详细说明了SEM图像氩离子抛光的意义和流程,现附上全文,以飨读者。
页岩为什么需要进行氩离子抛光制样
一、页岩氩离子制样原因
近年来,油气勘探由常规走向非常规,由陆地迈向海洋,由中浅层深入到深层、超深层。非常规油气资源勘探已成为全球油气勘探重要增长点,页岩是非常规储层中的重要组成部分。对于页岩开展氩离子抛光制样主要有以下两方面原因:
1、页岩为以纳米孔喉为主的致密储层,一般在20nm-600nm,精确表征页岩孔隙特征征对页岩油气勘探、评价和开发十分重要。传统的自然断面SEM图像极易形成伪孔, 无法进行准确的孔隙提取,而氩离子抛光后采集的SEM图像表面平整,真实反应了不同类型的孔隙结构,同时也更易于图像分割与定量。
页岩样品SEM实例图
2、页岩矿物组分复杂,黏土矿物含量较高,自生石英等与黏土矿物、有机质相互伴生,胶结较弱。
页岩样品矿物定量分析扫描实例图
由于页岩纳米孔喉发育、矿物组分复杂等原因,仅采用机械研磨抛光无法进行消除应力损伤层和细小划痕,易造成出现组分脱落、样品面不平整及伪孔隙等现象,故在页岩样品切割整形、研磨抛光的基础上,对页岩样品面开展氩离子抛光制样,获取真实平整样品面,精确表征页岩矿物与孔隙特征。
二、氩离子抛光原理与一般流程
1、氩离子抛光原理
氩离子抛光是在样品切割整形与机械抛光的基础上,利用氩离子抛光仪产生的高压使氩气电离,电离后的氩离子在电场作用下从阳极高速飞向阴极,再通过阴极孔对样品表面进行轰击,使样品面溅射,从而有效去除由于机械抛光应力产生的损伤层和细小划痕,使样品面尽可能平整,露出真实的样品面,用于在扫描电镜、光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。
2、页岩氩离子抛光制样流程
页岩样品在进行氩离子抛光之前须对样品进行整形与机械研磨抛光处理,再根据样品的实际情况,优选合理的氩离子抛光参数对样品表面进行离子束抛光。
页岩氩离子抛制样光一般分为四步,依次为切割整形—机械研磨抛光—氩离子抛光—镀膜。
页岩氩离子抛光制样一般流程
三、氩离子抛光制样优势
1、氩离子束能够对页岩样品硬颗粒和软黏土、软有机质等接合部位进行十分精细地抛光,而使用传统方法制样则很难实现。
2、氩离子束与样品面作用角度在3°-10°,其对样品面产生的应力小,可对样品可对页岩纳米特征进行有效抛光,同时可在保证抛光质量的情况下,最大程度减少对样品面的损伤。
3、氩离子束能量1keV-10keV,离子束电流为0.5-4.5mA,离子束密度10mA/cm2,离子束半高宽为0.8mm-2.5mm,氩离子束能量、束流等参数较大,可实现更大面积的平面抛光。
四、如何做好页岩氩离子抛光制样
1、精细切割整形方式,确保样品规则平整:选择有针对性的切割整形方式(金刚石线切割),减小整形对样品面的影响;确保整形后的样品形状规则,为矩形体,样品各面应平整,有助于后续制样。
2、优化机械研磨抛光参数,减少机械应力损伤:根据砂纸粒径不同,优化机器的转速、步进、应力、水流、样品移动速度等参数,确保样品面平整,减少机械应力与水流对样品的损伤。
3、优选氩离子抛光参数,实现高质高率抛光:页岩氩离子抛光采用高能量整体抛光与低能量精细抛光相结合开展,在实际制样过程中,要根据机械研磨抛光后样品状态,优选氩离子抛光参数,实现高质高效抛光。
4、开展全过程质量控制,确保制样每一步均达到要求,从而实现制样全过程可控。
页岩氩离子抛光制样全过程质量控制实例图
笃定前行,不忘初心。数岩科技将秉承开创中国数字岩石商业化的初心,持续深耕和拓展数字岩石技术在油气行业内应用,助力油气企业更好的降本增效,增储上产。
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