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一、拉真空
先将产物瓶接到油泵上，高真空拉个半小时。如果是因为溶剂残留原因而不能固化，拉真空后，固体会慢慢结出。如果不能结出固体，可以考虑用冰水冷却一下，看能否固化。还不能固化的话，可以放一下气，再重新抽真空，重复几次试一下。一般情况下，纯度较高的产物肯定会结出固体，还不行的话，进入下一步骤。另外一种情况是，对于一些粘稠油状物，一抽真空就变成泡沫状的固体，但是一放气就变回油状物，这种情况也直接进入下一步。
如果产物搅拌后还不能固化，可以考虑直接将含有溶剂的产物瓶静置冰箱过夜，次日观察是否固化。如果产物固化，直接将上层溶剂小心倒出，固体碾碎后打浆。
如果上述两个步骤还不能固化，而且产物确定是固体的话，那主要原因就是产物的纯度太低。如果产物稳定性较高，直接向油状物中加入硅胶，完全吸附，拌干，加入石油醚等小极性溶剂，打浆，过滤，产物大概率是吸附在硅胶上的，再用大极性对产物溶解度好溶剂洗出产物，其实整个过程相当于减压柱，但是此操作比柱层析操作方便。还不行的话，还是粗略的柱层析提高纯度后再打浆吧！另外可以成盐的产物可以考虑成盐后打浆。
如果是由于纯度太低导致的无法固化。可以直接用石油醚或正己烷之类的小极性溶剂打浆试试。如果还是无法固化，可以考虑降低温度进行超低温打浆。
具体操作：选择适合的冷却浴（除了冰盐浴，你知道还有一种冷却浴效果也很不错吗?）达到合适的打浆温度，温度太高不能形成固体，温度太低则杂质也可能析出，达不到纯化效果。确定合适的冷却温度后，将样品加入到溶剂中，剧烈搅拌，很快形成沙状固体，搅拌15分钟左右，保持低温。提前将抽滤漏斗冷冻，快速搭好抽滤装置，快速抽滤（最好三分钟内完成），否则固体融化，则无法过滤。
三、加晶种固化。如果有较纯产物的固体，弄成细粉末，洒上去，静置过夜，固化。【来自用户 “良” 】
仪器咨询：13122674042（杨老师，微信同号）
