喜迎国庆盛世华诞
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取下进样针,用合适溶剂清洗。
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如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,老化一下色谱柱
注意老化过程中,载气一直保持稳定
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检查基线噪声,如果基线噪声高于正常值,维护检测器
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设置关机方法,使进样口和检测器的温度降至50度以下,色谱柱温度降至50度以下
关闭检测器,如FID/FPD火焰,FPD光电倍增管电压,NPD铷珠开关,TCD热丝
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关闭仪器、软件及气体供应
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冲洗色谱柱:根据色谱柱的说明书,完成色谱柱冲洗,并保存在合适溶剂中,拆下色谱柱,安装堵头。
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冲洗并保存系统:色谱柱拆下后换上双通,根据系统内溶剂的情况进行冲洗,若有缓冲盐,首先使用大比例水相将系统中的缓冲盐移除,然后将整个液相系统保存在有机相(避免使用乙腈)中。
如果长时间不使用,推荐系统保存在异丙醇中。
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关闭工作站、冲洗阀,若使用CDS2软件,建议先关闭Aq软件,再在Cp界面选择对应仪器点击“关闭连接”,最后关闭仪器和电脑电源
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关机前,确认没有队列运行;
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采集软件关闭之后,在软件里点击“关闭连接”, 关闭仪器电源;
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确保数据处理的结果已保存,再关闭数据分析软件;
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如果需要关闭服务器,建议让具有服务器维护权限的人员操作,关闭顺序为:关闭仪器→客户端→AIC→关闭数据服务器→关闭域控服务器。
※注意:不能对电脑强制断电关机。
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首先进行进样针和色谱柱的维护,可以参考-气相篇
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如果之前做过大量样品或者基质比较脏的样品,可以烘烤质谱
烘烤质谱前需要注意确保质谱没有漏气的情况下才可以执行
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设置关机方法,使进样口的温度降至50度以下,色谱柱温度降至50度以下
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点击Vent放空,等待分子涡轮泵转速降至0%,离子源和四极杆的温度降至100度以下
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关闭仪器、软件及气体供应
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首先清洗液相系统,执行步骤同上-液相篇
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维护离子源:
质谱切换至Standby,异丙醇水溶液浸润无纺布清洁离子源。
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如果短期不用,建议不要关机,质谱保持Standby即可
需保持气源充足、电压稳定
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如果长期不用,需要执行关机程序:
进入Masshunter采集软件,点击Vent放真空,等待分子涡轮泵转速降至0%后,等待30分钟,关闭Masshunter软件。
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关闭质谱电源、LC各模块电源和电脑电源,如果长时间关机的话请拔掉质谱主电源线;如果使用液氮罐,同时关闭自增压阀门;如果使用氮气发生器,关闭氮气发生器。
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等离子体熄火前要先用稀硝酸和纯水清洁系统
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等离子体熄火后,可以松开蠕动泵管,检查蠕动泵管,需要时进行更换
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关闭真空,待仪器状态显示“关闭”时,关闭仪器电源,冷却循环水机,氩气阀门以及排风系统
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检查硬件部分,如雾化器、雾化室、炬管、锥、离子透镜等,需要时进行维护
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※ICPMS关机需要注意什么?如何做雾化器、雾化室、炬管、锥、循环水机、机械泵的维护?点击链接:跟着视频学习机械泵的维护 ICPMS关机注意事项宝典 更多精彩等你学习!
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ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和纯水清洗系统,清洗结束后熄火。松开蠕动泵泵管夹及泵管,检查泵管状态并及时更换。
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ICP熄火后可做检测器校正
可选,定期做即可
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ICP熄火后的关机顺序:先关冷却循环水,等peltier温度升至室温后,依次关闭氩气阀门、排风系统。
仪器长时间不使用可关闭仪器前侧和左侧的电源,否则打开电源让仪器处于待机模式。
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检查仪器的硬件部分,如蠕动泵管、雾化器、雾化室、炬管、冷锥和鼻锥、光学窗片,需要时清洗或更换。
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检查仪器的水路和气路。水路部分:更换冷却循环水,清洗循环水机的过滤网,清理废液,检查并清洗仪器的水过滤器;气路部分包括清洗仪器的空气过滤器,如有需要,更换空气内部过滤芯和氩气气体过滤器。
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清洗进样系统:实验结束后引入稀硝酸溶液冲洗3-5min
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熄灭火焰:关闭乙炔钢瓶,使火焰自然熄灭的同时消耗掉管路中的乙炔;若火焰已经熄灭,则关闭乙炔钢瓶后再按点火按钮,尝试再次点火以消耗掉管路中的乙炔
检查乙炔钢瓶,若压力低于700kPa请更换,防止丙酮溢出
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清洁燃烧头:拆下燃烧头后,使用Agilent燃烧头清洁及调整最佳化卡纸,插入燃烧头火焰槽中,并倒入金属磨亮剂(如铜油) 至卡纸两面,上下移动卡纸,以磨除沉积物
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依次关闭:空压机、通风系统、工作站和仪器电源
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如必要,清空废液容器,拆下进样系统进行清洁
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检查石墨管
若外观正常,可多次空烧和老化对其进行清洁;若破损严重,请更换新石墨管,多次空烧和老化对其进行清洁;
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清洁石墨炉头
用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭炉头两侧石英窗;同样棉棒蘸取10%的甲醇清洁石墨电极和进样口
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检查自动进样器:清洁进样毛细管-王水浸泡或截断1.0cm
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依次关闭:氩气、冷却循环水、通风系统、工作站和仪器电源
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取下所有样品盘,更换新的Storage Solution
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运行“Full Conditioning”方法,最终毛细管保存在Gel中
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清空装纯水的瓶子,使用Conditioning置换管中的纯水
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清空废液盘,废液瓶
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关闭工作站、仪器和电脑电源
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加入适量鞘液、清洗液和冲洗液
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“仪器”→“液路维护”→"灌注",重复“两次”
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轻按主机面板电源按钮,仪器自动进入关机冲洗流程
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关闭工作站和电脑电源
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取下样本芯片,DNA使用350uL去离子水浸泡电极10s 两次;RNA首先使用RNase ZAP 350uL浸泡电极30s,再用RNA 无酶水 350uL浸泡两次
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放置压胶台和注射器,避免有灰尘
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关闭工作站、仪器和电脑电源
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检查胶条、样品架已取出,清空废枪头
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使用75%酒精清洁吸头废液箱
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关闭工作站、仪器和电脑电源
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