ICPMS可以做有机样品吗？
企业
教育
2024-11-07 07:59
四川
![]()
在ICPMS的使用中，经常会有小伙伴发问，ICPMS是不是只能测水基体的样品。比如，环境行业，《HJ1315—2023》标准中，采用微波消解法将样品消解后，最后使用稀硝酸溶液定容，上机检测。也就是通常意义上的水基体样品。1. 半导体行业制造中会使用较多有机溶剂和产品，为最大限度降低污染风险并达到尽可能低的检测限，通过会做未经稀释的样品。2. 制药行业中一些有机原料药，很难使用酸消解干净，需要采用有机溶剂稀释，溶解后进样。比如：在USP<232>推荐的几种样品前处理方式之一即为：采用有机溶剂稀释、溶解后直接进样。3. 石化行业中采用邻二甲苯对轻质原油和重质原油稀释后，直接测定。可是，当你做有机溶剂直接进样分析时，你可能又会有这些烦恼！1）等离子体产生过高的负载，导致等离子体不稳定，甚至熄火。2）锥孔积碳堵塞，严重时可能堆积在中心管口，造成信号漂移。3）常规蠕动泵管和有机溶剂直接接触可能会被溶解、软化、膨胀或硬化，导致异常,无法使用。
![]()
那么我们在做有机样品分析的过程中为了规避上述问题，应该注意哪些事项呢？
这里我们分别从硬件配置和软件设置方面来给大家解析。
推荐选择中心管内径更小的炬管（1.5/1.0mm），用于增加中心气溶胶线速度，减少等离子体负载。
有机溶剂挥发性越强，选择的炬管内径越小。
![]()
![]()
有效防止游离碳在锥上的沉积。
加氧后，等离子体环境的反应活性显著提高，采用铂锥口延长锥的寿命。
![]()
避免泵管损坏或引入污染。
![]()
如分析挥发性有机溶剂（IPA和NMP等）典型样品可直接选择G3280-60580耗材。
（1）配置一
根据实际情况进行硬件配置。
![]()
![]()
上图：ICPMS吸取水溶液等离子外观
下图：ICPMS吸取有机溶剂等离子外观
![]()
从观测窗口可以看到，在吸取有机样品后，等离子体中心通道中可见的绿色火焰，C2 发射。当调节氧气流量，观察到绿色 (C2) 发射区在采样锥孔口之前较远处便停止，这表明有机基质成功分解。
![]()
- 加氧过多——等离子体中心区域绿色消失，过量氧气导致锥寿命缩短。
- 加氧太少——采样锥上有黑色的碳沉积，随着加氧量提升，会看到橘黄色的火花出现。
当然，如果使用不同的等离子体模式（比如：cool、warm、hot模式），则需要在不同模式下优化氩氧混合气比例。同时还需要优化雾化气和补偿气流速，确保灵敏度最佳。- 某些溶剂的高蒸气压可能使等离子体不稳定甚至熄灭，需将雾化室温度设置为-5°C。
- 如果溶剂是DMSO，雾化室温度较低时，DMSO会结冰，可设置为18℃。
- 蠕动泵泵速可设置为0.2-0.3rps，更好的排出有机废液。
1. 有机溶剂分析，需要注意C基质相关的干扰，比如12C12C、40Ar12C、12C16O12C16O会对24Mg、52Cr、56Fe带来干扰，选择合适的反应/碰撞气体及等离子体条件获得良好的BEC和DL 。2. 调谐液可以使用稀释样品的有机溶剂进行配置，则需要使用高浓度的调谐母液。3. 了解化合物的性质或者待测溶剂的性质，选择合适的有机溶剂。同时，避免有机物在雾化器出口固化，导致雾化器堵塞。![]()
是不是有了以上内容，做有机溶剂的实验就没那么复杂啦？![]()
刚刚接触仪器，想了解完整工作流程？相关系统大课推荐，仪器附带合同名额可用！ICPMS 全面提升_网络培训
ICPOES 全面提升_网络培训
AAS 全面提升_网络培训
除完整操作流程，增加进阶内容，介绍方法开发，软件高级，故障排查等！老师带学+答疑，超级学习时长！60天线上学习，支持手机电脑，微信带学答疑，随教材寄送蓝牙耳机等学习包。活动期间报名，再送漫步者蓝牙耳机、外交官商务书包、随机学习工具等学习大礼包…先报先得！进入【安捷伦微学堂- 网络培训】报名，原合同内名额报名填写相同的序列号即可享受 来1免1（两位用户参加）或 报1享2（赠送同价值或价格更低的网络课）；付费用户直享5折 ！培训地点可选：北京、上海、广州、成都等，小班制面授，针对设备操作新人，掌握仪器完整操作，包括方法编辑、序列采集、定性定量出报告，日常维护！进阶培训（HOT）：
ICPMS Adv高级培训
针对关注效率或实验室管理员，掌握采集高级功能、方法优化等高级功能。![]()
本文使用权归安捷伦科技（中国）有限公司所有，未经授权请勿转载至其他公众号，如需转载，请与工作人员联系，并注明出处。
![]()
长按识别二维码，关注安捷伦大讲堂公众号
