有没有遇到过?“前处理操作猛如虎,一不小心没回收”,我们在前处理时是走心思考还是敷衍了事,本期题目一试便知~1、QuEChERS是缩写,其中"Q"代表Quality吗?
2、QuEChERS方法最初是为了分析什么类型的化合物而开发的?QuEChERS以简单快速著称,一批样品假如以6-12个计算,1位分析员+QuEChERS前处理+40min=完成,只需简单两步--先萃取再净化。QuEChERS于2003年因水果蔬菜中农残分析被设计提出,目前已经应用到多种基质中。
3、QuEChERS前处理的目的是?
基质效应的定义,样品基质中的一种或多种成分对目标分析物检测结果的影响;液质中的基质效应产生的原因一般认为是由于基质中的不挥发性组分与待测物质,离子化过程中产生竞争。
气质中的基质效应一般归因于目标物经由热进样口向色谱柱传输过程中由于基质的参与,减少了热不稳定目标物的分解;或者由于基质屏蔽了进样口的活性位点,从而减少了极性目标物被活性位点吸附。
以成分较为复杂的食品为例,影响添加回收率的基质包括,脂类物质,蛋白质,除此之外还有色素,糖类,有机酸,盐类等。前处理的目的就是去除这些干扰~GB 23200.113-2018植物源食品中208种农残检测,提到QuEChERS前处理方式,方法经过多方评价,最终采用安捷伦全套QuEChERS产品。国标或药典重现不出来?为您提供专业的应用技术支持和实验室解决方案。如果您希望工程师上门可预约方法开发定制服务~
4、QuEChERS方法中,乙腈常被用作提取溶剂的原因是:
5、QuEChERS方法中常用的盐包括:
萃取阶段:萃取盐包成分是硫酸镁和氯化钠以及其它缓冲盐等,盐析效应可以使水层和乙腈液液分离,在萃取过程中,可以通过调节PH来增加不同农药的萃取效率,例如说一些对碱敏感的杀虫剂在酸性体系下会相对稳定,则可以使用像AOAC以及EN这种带缓冲盐的试剂盒。
净化阶段:经过高速离心后样品会发生分层,最上层就是溶解着目标物的乙腈层,取一定量的乙腈层溶液到预先加入了分散型净化吸附剂的离心管中,以食品为例,所使用的净化管包含了一定配比的PSA、MgSO4等,如果样品中脂肪含量较高,可以增加C18;如果样品色素含量较高,可以考虑添加GCB,优化的目的是平行性良好且高的添加回收率。PSA吸附剂的氨基官能团可与一些酸性基团反应,可以去除极性的有机酸,以及一些糖类和脂类;C18EC是一种多孔吸附剂,起非极性的物理吸附作用,可以用来去除脂类和固醇;GCB(石墨化碳) 对叶绿素及其极性小分子干扰物具有很好的吸附效果,需要强调的是GCB非常容易吸附平面结构的目标物;脂质型增强净化管EMR,它是一种新型聚合物,对于脂肪有特殊的选择性。
接下来,跟着视频详解QuEChERS全过程:
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图文编辑:邢宇
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