关于衬管,看这一篇就够了!

企业   教育   2024-11-12 08:02   北京  


样品通过进样器进入进样口,液体样品被推入高温的衬管中发生汽化,汽化后的样品蒸汽随载气进入色谱柱或分流出去。
可以看出,样品进入仪器,最先接触的就是衬管,它是进样口的重要部件之一。那么关于衬管,你对它了解多少呢?
玻璃毛和砂芯衬管有什么区别?
切换进样模式一定要更换衬管吗?
衬管使用多久需要更换?能自行清洗吗?
使用超高惰性衬管有什么好处?
进样量增大会引起衬管过载吗?
...
今天给大家汇总了衬管的常见问题,一起来了解一下吧~~

--部分衬管类型,来自5991-5213CHCN
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分流衬管
  • 一般都填充有较多的玻璃毛,加大比表面积,有利于液体样品快速的汽化,形成样品蒸汽后迅速的和载气混合均匀,然后按照设定的分流比一部分进色谱柱,一部分分流出去

  • 分流衬管的外径比不分流衬管的外径小,形成低压降,有助于样品蒸汽顺利的分流

不分流衬管
  • 一般不填充玻璃毛,或者只填充少量的玻璃毛在衬管底部。防止玻璃毛对目标物产生吸附,玻璃毛的作用只是为了防止固体颗粒进入色谱柱

  • 不分流衬管的外径比分流衬管的外径大,可以有效抑制样品蒸汽溢出衬管外

直通式衬管
  • 体积一般比分流/不分流衬管小的多,衬管体积的减小,有利于抑制气体在衬管中的扩散

超高惰性衬管
衬管内表面和玻璃毛都经过超高惰性处理,可以有效的降低衬管内表面和玻璃毛对样品的吸附。在分析一些极性强/易降解/响应低的化合物时,使用超高惰性衬管。


衬管的填充物除了有玻璃毛,目前还有玻璃砂芯材质的,例如下图,
砂芯衬管相对玻璃毛材质的来说,避免脱落和断裂的风险,具有更长衬管寿命的特点。
另外在利用GCMS分析碱性药物,中部砂芯/通用衬管表现出优异的响应。
来自课程衬管,你选对了吗?

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  • 液体分流进样建议选择分流进样衬管,可以有效保证峰面积的重现性。

  • 液体不分流进样建议选择不分流进样衬管,可以有效防止因玻璃毛的吸附引起的灵敏度下降,甚至不出峰。

  • 气体进样建议选择直通式衬管,可以有效的改善峰形,提高灵敏度和分离度
        气体进样包括阀进样,顶空,吹扫捕集和热脱附进样
  • 活性分析物痕量分析时,建议选择超高惰性衬管。

    活性分析物:例如有机酸类,胺类等极性强的化合物,有机磷等响应低的化合物以及异狄氏剂,DDT等易在进样口降解的化合物等。


使用超高惰性衬管有什么好处?
使用超高惰性衬管,可以有效的配合色谱柱改善极性强的化合物峰拖尾的现象;
改善某些农药在进样口的降解现象;
如果在气相气质分析上不注意控制的话,异狄氏剂和DDT会发生降解,异狄氏剂会降解为异狄氏剂醛和异狄氏剂酮,DDT会降解为DDE和DDD。
上图为使用不同衬管分析异狄氏剂和DDT,进样200针的过程中,异狄氏剂和DDT的降解率,可以明显看到使用超高惰性的衬管,可以很好的降低降解率,提高耐用性

提高化合物的灵敏度

所以,当你不确定分析的化合物是否为活性化合物,或者您是新开发一个方法的话,建议你选择超高惰性衬管。
或者当你遇到前面提到的问题,也可以更换一根超高惰性衬管进行验证。

建议,最好在不同模式下使用对应的衬管!否则有可能导致:
  • 峰面积重现性不好

同样的样品,同样的方法,同样的仪器
只是更换了分流/不分流衬管
在液体分流进样模式下
使用了分流进样衬管,6针进样峰面积RSD为1.73%
使用了不分流进样衬管,6针进样峰面积RSD为32.88%
……
  • 灵敏度下降,甚至不出峰(玻璃毛对样品有吸附)

  • 分离度不好(衬管体积太大导致气体扩散,峰展宽)

如果你说你就是不换!那么建议:无论是切换气体/液体进样,还是分流/不分流进样
切换模式后,考察灵敏度,分离度,重现性
如果以上这三项都Ok,才可以不进行更换
点击链接学习合适的时候更换合适的衬管,保证良好的分析效果

当样品经过衬管,并不是所有组分都气化进入色谱柱,有些沸点高于进样口设置温度的,甚至一些不挥发组分会留在衬管里,随着进样次数的增加污染物慢慢累积,污染物一旦对目标物有吸附就有可能导致:

  • 响应降低(部分被吸附了)

  • 不出峰(完全被吸附了)

  • 峰面积重现性不好(每一次进样吸附的量不一样)

  • 出鬼峰(进样口温度不一样时,污染物会进入色谱柱)

  • 峰分叉(吸附导致了目标物出峰节奏被打乱)

  • 峰拖尾(吸附导致了目标物出峰节奏被打乱)

维护衬管不敢操作?这些都可在安捷伦培训中心参加线下课程,在老师指导下亲手操作

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关于多久更换衬管,并没有十分确切的答案。
当出现响应降低、不出峰、峰面积重现性不好、鬼峰等问题,我们可以去排查是否是衬管的问题。
如果本次故障确定是衬管引起的,此时,可以借助“早期维护反馈计数器(EMF)"功能,它可以追踪GC的消耗品使用情况,并在它们需要更换或维护之前提醒您
点击图片查看大图

Chemstation软件可通过 菜单“仪器”—维护 找到EMF界面

如果衬管污染,不建议自行清洗,因为有可能清洗不干净,费时费力,无惰性处理,溶剂还可能带来二次污染。
安捷伦更建议,直接更换一根新的衬管,点击链接学习如何更换衬管

在优化方法时,如果灵敏度不够,样品进样量想加就加吗?如果增加样品量就需要注意是否会发生衬管过载了。
什么叫衬管过载?
就是样品进入高温进样口后,汽化形成的蒸汽体积要是大于衬管的体积,就叫做衬管过载。
如果发生衬管过载会影响什么?
如果衬管过载,样品有可能会”飞“到管线的其它位置,比如隔垫吹扫以及总管线,不仅造成样品损失,还有可能导致重现性不好,甚至做样有鬼峰。

我如何知道当前条件是否发生衬管过载?
根据下面这个公式可以估算下溶剂膨胀体积,然后再和衬管体积进行比较。
公式太复杂?不用担心,在气相或者气质采集软件中,编辑气相参数时有一个选项,GC计算器,输入参数即可看到结果,无需自己手动计算。点击图片,即可学习蒸汽体积计算器的使用。

-The end-




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