GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定于2024年2月发布，于今天8月8日正式实施。
测一测
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01
三种方法的对比与选择
氯丙醇酯和缩水甘油酯是指氯丙醇或缩水甘油和棕榈酸、硬质酸、油酸等不同形态脂肪酸作用形成的酯类的统称，因其明确的生物毒性而被列入国家食品安全风险监测项。
由于氯丙醇酯和缩水甘油酯的种类非常多，故而很难通过直接测定的方式对其一一定量。新国标第二篇提供了3种测定氯丙醇酯（3-MCPDE、2-MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的方法：均为先将氯丙醇酯、缩水甘油酯水解后，测定母核结构：3-MCPD，2-MCPD和缩水甘油。
02
实操过程详解
第一步 加入氢氧化钠-甲醇溶液水解7min
在样品碱水解过程中，除GE水解生成缩水甘油外，部分3-MCPDE也会转化为缩水甘油。
第二步 加入酸化溴化钠溶液
由于缩水甘油本身不稳定，需要对其进行卤代反应。加入酸化溴化钠后即可终止水解，同时缩水甘油发生溴代反应，生成3-MBPD。
第三步 液-液萃取净化
加入异辛烷，液-液萃取净化。
第四步 衍生化
加入苯基硼酸溶液（PBA）进行衍生，降低沸点，改善色谱行为。
03
定量计算过程总结
第一组 计算2-MCPDE、3-MCPDE和转化的3-MBPD含量
样品中2-MCPD/3-MCPD含量：使用各自标曲进行内标法定量。
样品中转化的3-MBPD含量（G转化）：因标液内并未加入GE，所以标液内生成的3-MBPD均为3-MCPDE水解转化生成，并且转化量和初始的3-MCPD含量成线性相关。所以，样品中G转化测定的校正曲线如下：
第二组 计算缩水甘油总量
终于写完了...
Ju
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Jue
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Jia
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