出现鬼峰怎么办?如何快速定位鬼峰的来源?

企业   教育   2024-09-19 08:03   四川  


当我们处理数据的时候,有时候会发现和正常数据相比,会冒出来一些之前没有出现过的色谱峰!!!
正常数据和异常数据对比图


如上图的情况,我们通常将这些非目标峰称之为——干扰峰或鬼峰,遇到它怎么办?

今天微课我们就来看一看:鬼峰来源可能有哪些?遇到鬼峰该怎么排查?


之所以出现鬼峰,是因为有污染物进入了检测器。那么污染物来源于哪里呢?

主要有以下3种来源

  • 系统/仪器污染

  • 溶剂污染

  • 样品污染

那我们应该如何进行快速排查呢?

这里小编提供一个排查思路,也欢迎大家评论区一起参与讨论

当分析时遇到鬼峰,可以用隔离法定位污染的来源

比如我们可以先运行仪器空白,也就是不进任何溶剂或样品,只是让仪器空跑一次,看看有没有鬼峰。

如果仪器空白没问题,下一步就可以排查溶剂空白

详细的可以参考下面的鬼峰排查思路思维导图

我们可以先运行仪器空白来看看鬼峰是否来源于系统/仪器污染,一起来看看如何在软件中进行操作

  • 如果是OpenLab CDS2,单针和序列的空白运行都选择“无进样/仪器空白

  • 如果是OpenLab ChemStation,单针和序列的空白运行都留空

  • 如果是液质仪器的Masshunter软件单针和序列的空白运行都选择“No injection

具体请见以下截图


左右滑动查看不同软件截图

  • 如果是气质仪器的Masshunter软件,软件本身没有空白运行的设置,可以使用以下2种方式进行设置

01

拆掉进样针


如果是使用液体自动进样器进样的话,可以把进样针从进样塔取下来,然后再运行单针或序列

如果您的气质是连接了顶空,吹扫捕集等进样器,要将传输线从仪器上取下来,操作就会变得复杂,可以参考第二种操作方式

02

手动进样


第二种方式:可以把进样方式改为“手动进样”,操作请见下图:

向右滑动查看操作步骤

无论是单针运行还是序列运行,仪器就绪后,软件都会弹出一个提示:【等待远程启动……】

点击【开始运行】即可

运行完仪器空白之后,可以比对仪器空白和样品的色谱图

这里以气相气质仪器为例

如上图显示,基本可以判断鬼峰是来源于仪器本身,此时可以对仪器进行排查和维护:可以排查和维护衬管,分流平板,色谱柱,离子源等

如上图显示,仪器空白没有鬼峰,那么就需要进一步排查溶剂污染
接下来准备一个溶剂空白,比如样品中的溶剂是乙酸乙酯,那么就进一针乙酸乙酯的溶剂空白来看是否有鬼峰
液相液质的鬼峰排查请看为什么液相会出鬼峰,我该怎么办?
其实我们会发现,很多时候故障都有可能由多个不同的原因引起,只有逐一排查才可以找到根本原因
想要提高故障诊断的效率排查思路就很重要
判断鬼峰的案例中就用到了很经典的故障排查思路-隔离法:通过运行仪器空白将仪器和进样系统,溶剂以及样品进行了隔离

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微信编辑:钟晓图

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