实拍!如何拆装FID,解决基线高的问题 | 可下载故障排查手册.PDF

企业   教育   2024-11-12 08:02   北京  


气相检测器FID广泛用于C-H有机物的分析领域, FID常见的问题,可能是点不着火、基线噪音/波动、基线高(高至八百万+)等,今天重点分析基线高如何解决

Part1


FID基线的正常输出一般在2~20pA

基线高也分情况,比如之前的信号输出都在十几pA,突然变到大几十了,就要考虑系统出现了问题

图1 基线背景偏高,点击看高清图


排查方法可用隔离法:色谱柱不接检测器,用死堵堵上FID后,观察信号输出


图2 正常输出的基线高度

图3 两种死堵

前者是不锈钢死堵,后者是手拧螺母用无孔密封垫


1.1 

如果基线降至正常(图2),表明基线高很可能是进样口、色谱柱的污染、漏气等引起。

解决的办法,尝试更换衬管、维护分流平板,老化色谱柱等


具体操作可以查看如下视频:

进样口维护集锦

气相如何老化色谱柱


1.2

如果输出依然很高,则考虑检测器本身污染或气体不纯引起。

处理方法一般是烘烤/维护FID检查捕集阱是否饱和。

FID的收集极容易污染,金属表面可能有柱流出、样品等沉积物甚至是锈迹,可用小刷子清理、超声或直接更换;

收集极拆装.GIF

88X0也可以做泄漏电流测试,确认FID收集极是否污染,测试不过再进一步烘烤、清洗维护。


Part2


另外一种基线高,高到离谱的八百万+:
图4 FID输出特别高
2.1
这种现象常见于FID拆装过,没点火就这么多了。
解决的方法就是-->重新再安装一遍
一般是因为收集极短路,和静电计弹簧接触良好如下示意图:

收集极和静电计的弹簧接触示意图<一>

收集极和静电计的弹簧接触示意图<二>

2.2
如果没有动过FID,输出几百万,也可能是芳香化合物或含氯溶剂,发生碳化现象。
处理方法一般是开启流量、设置高温烘烤或拆开清洗
也建议平时FID温度在300℃以上,点火前先开大氢气、空气流量进行吹扫。

另外,FID点不着火、基线异常的问题,点击链接get解决方案:
FID又双叒叕点不着火了
基线噪声升高了,是检测器在作妖吗?
基线要不要归零?

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气相故障排查手册
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