赞！原位电化学测试助力顶刊 3篇高影响因子文章解读

学术 2024-09-20 20:51 山东

摘要

电化学技术在先进材料研究中的应用：原位FTIR、拉曼、XRD与DEMS分析等等各项分析检测技术为科研人员提供了深入理解材料在实际工作条件下行为的能力，推动了新材料的开发和优化。这些技术不仅加深了对电化学储能材料如锂离子电池、燃料电池和超级电容器等的理解，而且促进了相关研究成果在顶级学术期刊上的发表。下面所列举的为一些在科学指南针进行相关电化学测试而成功发表的三篇高影响因子的文章的解读。

Junliang Chen等人在Proceedings of the National Academy of Sciences 在线发表了一种可持续的电催化方法，允许在环境条件下使用Pd₆₇Ag₃₃合金催化剂从废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)选择性合成乙醇酸(GA)。研究揭示了合金催化剂中应变和配体效应的协同作用，并进一步研究了Pd₆₇Ag₃₃催化剂在CO₂还原反应(CO₂RR)中的多功能性，并组装了EGOR//CO₂RR集成电解槽，为将废碳资源(即PET和CO₂)转化为高价值化学品提供了开创性的示范。

Wenxi Zhao等人在Advanced Materials中报道了一种层次化枝叶状CoPS@C@N-CNF结构的合成，制备的枝叶状三元复合材料能够综合各组分的优势，包括良好的列弛豫、缩短离子扩散距离、提供充足的电子和电解质、优越的界面电子迁移率、开放的Na+互联通道和充分暴露的活性位点。在这些优点的刺激下，CoPS@C@N-CNF具有高容量、持久循环稳定性和良好速率特性的优异Na+存储性能。

Jinsai Tian 等人在 Energy Storage Materials 中报道了一种改进的整体阴极策略，通过同步解决界面和晶格不稳定性，确保在高达4.6 V的高压下稳定工作。通过al掺杂，原子引起的柱状效应有效地缓解了内部应变，从而显著地限制了晶格收缩，从而抑制了氧的释放。另一方面，LiNbO₃作为快速离子导体在阴极界面形成的保护层抑制了寄生反应，阻碍了过渡金属溶解引起的晶格氧损失。通过在富镍单晶阴极材料(AN-SNCM)中引入两种不同的金属元素(Al, Nb)，成功地优化了其整体结构，成功地提高了其结构稳定性，并抑制了高压循环下晶格氧的释放。

原位电化学红外

文章名称：Unveiling synergy of strain and ligand effects in metallic aerogel for electrocatalytic polyethylene terephthalate upcycling

文章链接：https://doi.org/10.1073/pnas.2318853121

期刊信息：1区；IF: 12.779；Proceedings of the National Academy of Sciences；

科学指南针测试服务：

图4: 催化剂上中间体的选择性吸附和转化。(A) Pd和Pd67Ag33气凝胶在1 M KOH下的CV曲线；(B)和(C)使用DMPO作为捕集剂的电解质的EPR光谱；(B) OER和(C) EGOR；(D)使用香豆素(0.2 mM)指示剂检测电解质中·OH自由基的荧光光谱；(E和F) Pd和Pd67Ag33在EGOR操作下的原位电化学FTIR光谱

为了在分子水平上深入了解EG - GA转化过程中的反应机理，文中通过在科学指南针测试机构进行了电化学原位FTIR反射光谱检测，利用配备液氮冷却型碲化汞镉探测器(MCT-A)的Thermo 8700光谱仪收集了原位FTIR光谱。如图4 E和F所示， Pd₆₇Ag₃₃上的1,076和1,580 cm⁻¹波段出现在0.5 V vs. RHE下，低于Pd (0.6 V vs. RHE)，表明Pd67Ag33在EG - GA转换中表现出减弱的能量势垒。同时，Pd和Pd₆₇Ag₃₃的原位FTIR光谱比较发现，GA(1,076、1,236、1,326、1,411和1,580 cm−1)在Pd₆₇Ag₃₃上的信号显著增强，而不良产物相关波段(1,307和1,340 cm⁻¹)的强度没有明显变化。这一结果进一步阐明了Pd₆₇Ag₃₃上GA选择性的提高，与NMR结果一致。

原位电化学XRD

文章名称：Hierarchical Architecture Engineering of Branch-Leaf-Shaped Cobalt Phosphosulfide Quantum Dots: Enabling Multi-Dimensional Ion-Transport Channels for High-Efficiency Sodium Storage

文章链接： https://doi.org/10.1002/adma.202305190

期刊信息：1区；IF：32.086；Advanced Materials.

科学指南针测试服务：

用户致谢科学指南针原位电化学XRD测试部分

图3 (a) CoPS@C@N-CNF电极在0.5 mV s-1下的CV曲线。CoPS@C@N-CNF电极在不同初始放电和充电状态下的高分辨率XPS光谱:(b) Co 2p光谱;(c) S 2p谱;(d) p2p谱。(e, f) CoPS@C@N-CNF电极初始循环时的原位XRD图谱；CoPS@C@N-CNF电极在不同初始放电和充电状态下的原位HRTEM图像:(g)放电状态为1.0 V;(h)放电状态为0.01 V;(i)充电状态为1.4 V;(j) 3.0 V充电状态

为了更深入和全面地了解CoPS@C@N-CNF的初始电压依赖性脱钠机理，在第一个循环中进行了原位电化学XRD、非原位HRTEM和SAED测试。从原位XRD图可以看出(图3e, f)。显然，在约37和500的2θ范围内检测到关于BeO和Be的几个反射。在开路电压放电至1.0 V左右时，随着Na+离子的插入，开始了CoPS的第一步插层反应，导致原始CoPS相的衍射峰消失。

同时，中间体Na₂CoS₂(JCPDS # 79-2415)在16.00、26.10、33.00、38.30位置出现4个弱峰，匹配的晶面分别为(110)、(121)、(211)、(141)。随着Na+离子不断插入电极，电位下降到0.01 V，即完全酸化状态。清晰地观察到第一次插层反应产生的相消失，同时出现了Na₂S (JCPDS # 47-0178)在22.40、27.90和37.70左右的晶面(400)、(500)和(542)，以及金属Co在45.9°左右的晶面(111)(JCPDS # 88-2325)，有力地提供了Na₂CoS₂ toNa₂S和Co转化反应的证据。在36.10℃左右出现Na₃P峰信号(JCPDS # 74-1164)，表明P与Na+存在合金化反应。

之后，将电位反向提高到1.4 V左右，Co、Na₂S和Na₃P峰消失，Na₂CoS₂重新出现，从而发生了预期的反转转化和脱合金反应。然而，进一步充电至3.0 V时，仍能检测到16.00、33.00和38.30的Na₂CoS₂峰，这表明在第一次脱氮过程中，CoPS不能完全恢复其原始晶相，这与报道的SIB的CoPSe阳极一致。

值得注意的是，在整个第一个循环中，没有检测到来自磷的特征反射信号，这可能是由于磷的小晶尺寸或无定形特征。更重要的是，CoPS@C@N-CNF在第一个钠化-脱钠循环期间的相变也可以通过异地HRTEM和SAED测量来验证(图S11)。当电位降至1.0 V时，中间产物Na2CoS2完全生成，如图3g HRTEM图像中清晰可见的0.259 nm和0.272 nm的晶格条纹所示，它们分别与(112)和(211)晶体面相关。进一步降低电压至0.01 V(图3h)，最终放电产物间距分别为0.204、0.215和0.342 nm，分别分布在金属Co的(220)面、Na₃P的(110)面和Na2S的(323)面，表明发生了转化和合金化反应。

当电极连续充电至1.4 V时(图3i)，由于Na+的萃取，具有(222)、(202)和(112)面的可逆相变相(Na2CoS2)的晶格条纹再次出现，这可以是维持到3.0 V的带电状态(图3j)，进一步表明相演化的不可逆性。这些观察结果与原位XRD结果高度一致，进一步揭示了在持续相变过程中，CoPS与Na+之间发生了多步转化和合金化反应。

DEMS

文章名称：A bimetal strategy for suppressing oxygen release of 4.6V high-voltage single-crystal high-nickel cathode

文章链接： https://doi.org/10.1016/j.ensm.2024.103344

期刊信息：1区；IF：18.9；Energy Storage Materials.

科学指南针测试服务：

用户致谢科学指南针DEMS测试部分

图：采用SNCM和AN-SNCM阴极的硬币型电池在25℃，3-4.6 v电压范围内的电化学性能(a)原始SNCM和AN-SNCM阴极的初始充放电曲线。(b) 1C电流密度下200次循环的性能曲线。(c) - (d)图2b中两种阴极的dQ/dV光谱。(e)两种阴极在3C电流密度下的循环性能。(f)-(g) SNCM和AN-SNCM电极第二次恒流充电过程中CO2和O2的气体演化曲线

为了研究SNCM和AN-SNCM在锂去除过程中的氧释放情况，在科学指南针测试机构进行了原位EPR检测，在测试电流密度为20 mAh g⁻¹的情况下，通过DEMS检测其SNCM和AN-SNCM在锂去除过程中的氧释放具体情况如图2f和g所示。SNCM在4.2 V左右表现出O₂信号，对应于H₂-H₃相变过程。随后，CO₂信号也会出现，这主要是由于过渡金属与表面有机电解质之间的寄生反应。当然，表面Li₂CO₃等碳酸盐杂质的分解也会产生少量的CO₂。相比之下，在AN-SNCM中检测不到明显的O₂信号，在充电结束时仅产生少量的CO₂。这为实验中的微结构工程有效抑制晶格氧的释放提供了有力的证据。不同带电状态下O1s的x射线光电子能谱也证实了这一结论。

ed this citation and reference to the manuscript. We added to pages 25-26:We also note that this data is consistent with the experiments and density functional theory calculations by Klaus et. al.(published during the review process of this manuscript) that show Fe cations on the surface of Au2O3 have

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