原位电化学拉曼
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图5: a) Er-NiFe-LDH@NF和NiFe-LDH@NF的Ni 2p和b) Fe 2p XPS谱;OER在0.1 M KOH溶液中的原位拉曼光谱c) NiFe-LDH@NF和e) Er-NiFeLDH@NF;d) NiFe-LDH@NF和f) Er-NiFe-LDH @NF对应的二维原位拉曼光谱等值线图;g)不同偏置电位下NiFe-LDH和Er-NiFe-LDH的OER反应过程的示意图比较
为了深入了解铒掺杂效应的电化学析氧机理，在科学指南针测试机构进行了原位拉曼检测。从200 mV到450 mV的阳极偏置过电位扫描开始，在457和538 cm−1处观察到的两个特征峰可归因于NiFe-LDH@NF表面Ni(OH)2相的Ni-O振动，表明OH -更倾向于吸附在Ni位点上(图5c)。当偏置过电位扫描从450 mV增加到750 mV时，原始表面Ni(OH)2相转变为NiOOH相，其中556和476 cm−1处的两个新特征峰可归因于Ni- OOH振动。形成的NiOOH相通常被认为对OER具有高度活性。然而，NiFe- LDH在450 ~ 750 mV之间呈现NiOOH相的保留，这是由于在高过电位下Ni(OH)2向NiOOH的转变周期缓慢所致(图5d)。而在Er-NiFe-LDH中掺杂Er的作用下，在450 mV之前，随着拉曼强度的增加，OH−在Ni位点的吸附很大程度上促进了OH−在Ni位点的吸附，说明Ni位点的OER活性增强(图5e)。随着偏置过电位在450 ~ 750 mV之间的增大，Ni-OOH的振动模式逐渐变弱，表明Ni-OOH向O2的演化转变(图5f)。简而言之，ER掺杂到NiFe-LDH中，打破了0.5 V后Ni-OOH的原始守恒，促进了*OOH向O2的转化，从而优化了O2释放的缓慢动力学，有利于ER诱导的电子调制(图5g)。
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