一、研发 、检测 方案
主要针对锂电池正负极材料的研发和检测实验,研发内容主要为 DLE提锂、磷酸铁锂材料、三元前驱体合成工艺;检测内容主要包括:一是锂电池正负极材料化学成分指标实验;二是理化指标实验;三是电化学性能指标实验。
研发目的是为了探究更高效的锂提取工艺、探究电池回收材料作为原料制作磷酸铁锂的工艺稳定性、以及高性能的三元前驱体合成工艺的研发。具体研发、检测方案见下表。
二、主要 原 辅 材料 、动 力消耗及来源
三、主要设备清单
四、研发检测工艺说明
为研发检测实验室,主要针对锂电池正负极材料的研发和检测实验,研发为 内容主要为 DLE 提锂 、磷酸铁锂材料 、三元前驱体合成工艺;检测内容主要包括:一是 锂电池正负极材料 化学成分指标 实验,主要检测组成正负极材料的化学元素的含量及杂质含量;二是理化指标 实验,主要检测电池粒度与粒度分布、比表面积、振实密度、晶体结构、形貌、元素价态及其分布;三是电 化学 性能 指标 实验,包括检测电池容量、电压、倍率、循环寿命、储存性能等。检测对象包括研发产品及 外界 企业送检 的样品 , 检测 实验 涉及 多种 化学物理反应 ,列举 几种具有代表性 的实验 进行说明。具体实验流程介绍如下:
(1) 锂电池正负极 材料 研发 实验
1 )DLE 提锂
DLE 提锂(direct lithium extraction,简称 DLE)是指直接从卤水中提取锂离子的过程,盐湖卤水主要含锂、钠、镁、钙等金属元素以及硅、硼、硫、氯、溴等非金属元素,DLE 可以大幅提升从卤水中提取锂的效率,研发实验每次卤水用量为 50L,研发实验过程见下图。
流程 简介:
① 离 子 交换
外购的盐湖卤水,以 2~4BV 的流速通过装满吸附剂的树脂柱, 用不同种类的吸附剂进行 实验 , 通过对吸附剂 和 除杂工艺的研究来提高产品质量,通过控制吸附剂的 种类及状态 ,提高吸附剂吸附容量、吸 附效果及吸附寿命等。此过程会产生尾液。
② 纯水解析 、反渗透
采用纯水对装满吸附剂的树脂柱进行解析,解析下来的液体通过反渗透膜进行反渗透,浓液进入下一步操作,产生的纯水可回用于树脂解析步骤。此步骤研发内容为探究不同种类的 反渗透 膜对锂离子 作用效果。
③ 二级纳滤
采用纳滤设备对浓液进行过滤,纳滤浓水中锂浓度若高于原卤的 10%可通过树脂进行再次吸附,若低于原卤的 10%可直接进入尾液,纳滤膜对锂离子选择性通过,过滤掉相对分子质量较大的物。此步骤研发内容为探究不同种类的膜对锂离子的透过性及杂质的去除率。。此过程会产生浓液。
④ 双 碱 、树脂除钙
加入一定量的NaCO 3 /NaOH,与液体中的Ca 2+ 、Mg 2+ 反应生成CaCO 3 /MgCO 3沉淀物,双碱除钙后的液体进一步通过树脂柱,让Ca 2+ 与树脂进行反应,使Ca 2+存留在树脂柱上,达到去除的效果。此步骤研发内容为探究 碱液的浓度 、加入速率 、树脂种类 等因素对除杂效率的 影响。 此过程会产生CaCO 3 /MgCO 3 、 废树脂。
⑤ 电渗析
采用双极膜电渗析设备对除钙后的试液进行电渗析,它通常由阳离子交换层(N 型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(P 型膜)复合而成,是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下,双极膜可将水离解,在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子,负极生成 NaOH/LiOH,正极生成 HCL。此过程会产生盐酸雾。
⑥ 蒸发 结晶
负极生成的 NaOH/LiOH 置于蒸发结晶反应釜内,控制一定温度和时间进行蒸发结晶,最终得到纯度较高的 NaOH/LiOH。此步骤研发内容为探究 蒸发结晶时的温度 、时间对晶体状态的影响。。此过程会产生盐酸雾。
2) 磷 酸 铁锂 的研发
磷酸铁锂的合成原料磷酸铁及碳酸锂来源于实验室磷酸铁锂电池回收项目,主要目的是 研究电池回收材料作为原料时的工艺匹配性及稳定性,为工业化生产提供工艺探索和指导,每次研发磷酸铁用量 1kg、碳酸锂用量 0.25kg。研发实验过程见下图。
流程简介:
① 分散
将回收后的 FePO 4 、Li 2 CO 3 与 H 2 O 按照 4:1:16 的比例混合,再加入还原剂蔗糖、聚乙二醇,再加入少量 H 3 PO4(补磷)、铁红(补铁)、Li 2 CO 3 (补锂),最后加入导电剂钛白粉,用搅拌器进行搅拌分散。此步骤研发内容为探究 不同配比的物料及分散程度的影响。 此过程会产生设备噪声。
② 研磨
采用实验室球磨机对分散均匀后的样品进行研磨,研磨至纳米级。此步骤研发内容为探究 研磨物料的粒径 对其性能的影响。 此过程会产生设备噪声。
③ 喷雾干燥
研磨后的样品进入喷雾干燥机,物料由蠕动泵传输至干燥机顶部雾化器,雾化器将物料分散成微细的小水珠如同雾状,干燥机内的热空气瞬间把分散成雾状的物料水分进行快速蒸发,干燥好的物料会跟随热风进入旋风分离器,由旋风分离器将物料于空气进行分离,分离好的物料会朝下进入物料收集瓶,热空气将由排风管进行排出,此处设备自带布袋除尘装置,收集后的粉尘可继续用作实验过程。此步骤研发内容为探究 干燥的温度对物料性质的影响 。此过程会产生设备噪声。
④ 烧结 、粉碎
干燥后的物料放入马弗炉内,采用电加热,在在200-850℃温区中煅烧21-24h,最后采用气流粉碎机将烧结成块的物料粉碎成颗粒,最终得到 LiFePO 4 。此步骤研发内容为探究 烧结的温度、气流 强度对物料 状态的 影响 。此过程会产生设备噪声、少量有机废气和粉尘。
3) 三元前驱体合成 工艺 研发
三元前驱体材料是以镍盐、钴盐、锰盐为原料,调整镍钴锰的比例(x:y:z)合成,项目主要通过优化工艺流程,提升三元前驱体材料的质量、收率和电化学性能,镍盐、钴盐、锰盐每次研发总用量为 32kg(调整三种盐的占比)。研发实验过程见下图。
流程简介:
① 配盐 、 过滤
将 NiSO 4 ·6H 2 O、CoSO 4 ·7H 2 O、MnSO 4 ·H 2 O 按照比例配置成一定摩尔浓度的混合盐溶液,采用布氏漏斗过滤掉杂质。此步骤 设计 研发内容为 改变盐溶液的 组分 构成 , 推进高镍、超高镍、无钴产品开发。
② 配碱
将 H 2 O 与 NaOH 配置成一定摩尔浓度的碱溶液。
③ 沉淀反应
将配置好的盐溶液、碱液以及氨水、氮气按照一定顺序和速率通入全自动玻璃反应釜内,氨水作为络合剂,控制反应釜的搅拌速率、反应浆料的温度和 pH值,使盐、碱发生中和反应生产前驱体晶核并逐渐长大。此步骤 设计 研发内容为系 通过调变体系 pH 值、氨浓度、温度,构筑、调变颗粒表面形貌,片状团簇、 放射状等。影响正极材料微观形貌,助于提升电化学性能。。此过程会产生少量氨气。
④ 陈化
沉淀反应后,让溶液在一定条件下静止存放一段时间,目的是让悬浮物得到充分沉降。
⑤ 过滤
充分沉淀后,采用抽滤设备(布氏漏斗、抽滤瓶)进行过滤,滤液进行蒸氨,用低温纯水实收氨气获得氨水,剩余液体为 Na 2 SO 4 ,做实验废液处理,滤饼进入下一步流程。此过程会产生少量氨气、实验废液。
⑥ 碱洗 、水洗 洗
采用稀碱液(NaOH)对滤饼进行碱洗,尽可能降低硫酸根的残留,再采用纯水进行水洗,洗掉碱液和杂质。此过程会产生少量实验废液。
⑦ 烘干
采用真空烘箱对水洗后存留的物料进行烘干,烘干设备通常为盘式干燥机,但在运行过程中,干燥不均匀,并易造成颗粒受碾压破裂,造成收率变低。研发过程尝试引入其它干燥设备,提高收率。此过程会产生少量水蒸气。
⑧ 筛分
烘干后的物料采用振筛机进行多次筛分,最终得到三元前驱体 Ni x Co y Mn (1-x-y)(OH) 2 。此过程会产生设备噪声。
五、化学成分实验
1) 碳酸锂 含量 的 测定
碳酸锂含量的测定实验流程见下图
实验流程简介::
① 烘干
碳酸锂试样来自周边新能源企业,此实验样品,碳酸钠为标定样品(测定盐酸浓度)。首先将碳酸锂、碳酸钠分别放置马弗炉内进行烘干,除去其中的水分,马弗炉采用电加热,温度设置在 250℃~260℃,时间 2h,烘干完成后,在干燥箱中冷却至室温。此实验步骤会产生少量水蒸气、设备噪声。
② 称样 样 Na 2 CO 3
采用天平称取冷却后的 Na 2 CO 3 标定样 0.7200g,精确至 0.0001g。
③ 试剂
此实验主要配置甲基红-溴甲酚绿指示剂与盐酸标准滴定溶液,试剂配置过程在通风橱中进行。具体配置方法及过程如下:
甲基红- 溴甲 酚绿 指示剂: 用天平称取 0.1g 溴甲酚绿,溶于 100mL 乙醇(95%)溶液中;用天平称取 0.2g 甲基红,溶于 100mL 乙醇(95%)溶液中;移取 30mL溴甲酚绿溶液和 10mL 甲基红溶液,混匀,即得到甲基红-溴甲酚绿指示剂。
盐酸标准滴 定溶液:移取 25mL 盐酸(AR,ρ=1.17g/mL),置于 1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度线,摇匀,即得到盐酸标准滴定溶液。此实验步骤会产生有机废气、盐酸雾。
④定 滴定 Na 2 CO 3
称取冷却后的 Na 2 CO 3 标定样 0.7200g,置于 250mL 三角瓶中,加入 50mL纯水溶解。溶解后在通风橱内进行滴定操作,加入 10 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准滴定液滴定至溶液由绿色变为酒红色后,水浴煮沸 2min,除去溶液中的二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再呈现酒红色终点。同时进行两组平行实验,盐酸标准滴定液体积的极差值不应超过 0.10mL,取其平均值,并进行一组空白实验。此实验步骤会产生有机废气、盐酸雾。
⑤ 结果分析
盐酸标准滴定溶液的实际浓度按下式计算:
式中:
C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——碳酸钠的质量,g;
V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V 0 ——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
52.99——以(1/2Na 2 CO 3 )为基本单元的摩尔质量,g/mol。
⑥样 称样 Li 2 CO 3
采用天平称 Li 2 CO 3 试样 0.50g,精确至 0.0001g。
⑦定 滴定 Li 2 CO 3
将称取后的 Li 2 CO 3 试样置于 250mL 三角瓶中,加入 20mL 纯水溶解,滴入10 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至试液由绿色变为酒红色,水浴煮沸 2min,除去溶液中的二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再呈现酒红色终点。此实验步骤会产生有机废气、盐酸雾。
⑧ 结果分析 析
碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数 W(Li 2 CO 3 )计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V 1 ——滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V 2 ——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
m 0 ——试样的质量,g;
1.844——单钙对碳酸锂的换算因数;
36.94 的换以(1/2Li 2 CO 3 )为基本单元的摩尔质量,g/mol;
W ca ——试样中钙的含量,%。
实验结束后会产生实验固废、实验废液。
2) 碳酸锂 、单 水氢氧化锂 、 氯 化 锂 中钠 、钾 含量 的测定
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钠、钾含量测定实验流程见下图
实验流程简介:
① 烘干
将碳酸锂、氯化锂置于马弗炉内进行烘干,除去其中的水分,马弗炉采用电加热,温度设置在 250℃~260℃,时间 2h,烘干完成后,冷却至室温;单水氢氧化锂装于塑料器皿中,密闭贮存,不用烘干。此实验步骤会产生少量水蒸气、设备噪声。
② 称样
采用天平按照表 2-8 分别称取碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂试样,精确至0.0001g。
③ 试 剂 配置
此实验主要配置钾、钠标准混合液,试剂配置过程在通风橱中进行。具体配置方法及过程如下:
钠 标准溶液: 用天平称取 2.5420g 氯化钠(基准试剂),先在马弗炉中烘干1.5h,温度为 500℃~600℃,然后在干燥箱中冷却至室温,冷却后置于 250mL 塑料杯中,用 100mL 纯水溶解,加入 20mL 盐酸,移入 1000mL 容量瓶中,以纯水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含 1mg 钠。移取 50.00mL 钠标准贮存溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,即得到钠标准溶液。此溶液 1mL 含 100μg 钠。
钾 标准溶液:用天平称取 1.9070g 氯化钾(基准试剂),先在马弗炉中烘干1.5h,温度为 500℃~600℃,然后在干燥箱中冷却至室温,冷却后置于 250mL 塑料杯中,用 100mL 纯水溶解,加入 20mL 盐酸,移入 1000mL 容量瓶中,以纯水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含 1mg 钾。移取 50.00mL 钾标准贮存溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,即得到钾标准溶液。此溶液 1mL 含 100μg 钾。
钾 、钠混合标准 溶 液:移取 50.00mL 钠标准溶液、50.00mL 钾标准溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含10μg 钾、10μg 钠。此实验步骤会产生盐酸雾。
④ 移液定容
将称取好的试样碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂分别置于 250mL 塑料杯中,加入 20mL 纯水,分别按照表 2-8 缓慢加入盐酸,待试样分解后,按照表 2-8 将试液分别移入容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀。此实验步骤会产生盐酸雾。
分别移取四份定容后的试样溶液 10.00mL 分别置于表 2-9 容量瓶中,按照表2-9 依次加入钠、钾标准溶液,纯水稀释至刻度,摇匀。
⑤ 测定
将试液置于原子吸收光谱仪内,波长采用 589.0nm 和 766.5nm,用纯水调零,采用空气-乙炔进行燃烧,按浓度递增顺序测量各自的吸光度,取三次测量平均值。以钠(钾)量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,将所做出的直线向下延长至与坐标原点之间的距离,为测量试液中钠(钾)的量。随同试样做空白试验,加入与分解试样等量的酸。
⑥ 结果分析
钠(钾)的含量以钠(钾)质量分数 W(Na/K)计,数值以%表示,按下式计算:
式中:
m 1 ——试液中测得的钠(钾)的量,μg;
m 0 ——空白溶液中测得钠(钾)量,μg;
m——试样的质量,g;
V——试液的总体积,mL;
V 1 ——移取试液的体积,mL。
实验结束后会产生实验废液、实验固废。
3) 碳酸锂、单水氢 氧化锂 、氯化锂中硫酸根含量 的 测定
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根含量测定的实验流程见下图。
实验流程简介:
① 烘干
将碳酸锂、氯化锂置于马弗炉内进行烘干,除去其中的水分,马弗炉采用电加热,温度设置在 250℃~260℃,时间 2h,烘干完成后,在干燥器中冷却至室温;单水氢氧化锂装于塑料器皿中,密闭贮存,不用烘干。此实验步骤会产生少量水蒸气、设备噪声。
② 称样
采用天平按照表 2-10 分别称取碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂试样,精确至0.0001g。
③ 试 剂 配置
此实验主要配置硫酸根标准溶液、锂盐基体溶液,试剂配置过程在通风橱中进行。具体配置方法及过程如下:
硫酸根标准溶液:用天平称取 0.9075g 硫酸钾(优级纯),先在马弗炉中烘干 2h,温度为 105℃~110℃,然后在干燥箱中冷却至室温,冷却后置于 250mL烧杯中,纯水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL相当于 500mg 硫酸根。移取 20.00mL 上述溶液于 100mL 容量瓶中,以纯水稀释至刻度,摇匀,即得到硫酸根标准溶液。此溶液 1mL 相当于 100μg 硫酸根。
锂盐 基 体溶液:用天平称取 10.00g 碳酸锂,置于 200ml 烧杯中,缓慢加入盐酸,待碳酸锂分解后,将试液移入 100mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀,即得到锂盐基体溶液。此实验步骤会产生盐酸雾。
④ 移液定容
将称量好的试样分别置于 200mL 烧杯中,加入少量纯水,加入 1 滴对硝基酚指示剂,滴加盐酸至试样完全分解、黄色退去,水浴加热煮沸,除去其中的二氧化碳,冷却后按表 2-10 分别移入容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀。此实验步骤会产生盐酸雾。
⑤ 测定
按表 2-10 分取试液置于 25mL 比色管中,以氨水调至溶液呈黄色,再以盐酸调至溶液黄色刚好消失,呈无色,过量 2mL,加入 2mL 丙三醇,加入 7mL 氯化钡,纯水稀释至刻度,静置 10min 后,摇匀。静置温度为 25℃~30℃,硫酸根含量低于 0.015%时,静置时间为 30min 到 60min。此实验步骤会产生盐酸雾、氨。
将静置后的溶液按照表 2-10 移入比色皿中,以试剂空白作为参比,采用分光光度计测量其各自的吸光度,测量波长为 420nm。
⑥ 绘制
移取 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 硫酸根标准溶液,分别置于一组 25mL 比色管中,按表 2-10 加入锂基体溶液,管内试液不足 10mL 则用纯水稀释约至 10mL,加 1 滴对硝基酚指示剂,再将部分溶液移入比色皿中,以试剂空白作为参比,采用分光光度计测量其各自的吸光度,测量波长为 420nm。以硫酸根的量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
⑦ 结果分析
硫酸根的含量以硫酸根的质量分数 W(硫酸根 )计,按下式进行计算:
式中:
m 1 ——试液中测得硫酸根的量,μg;
m 0 ——空白溶液硫酸根的量,μg;
m——试样的质量,g;
V——试液的总体积,mL;
V 1 ——移取试液的体积,mL。
实验结束后会产生实验固废、实验废液。
(3) 理化指 标实验
1)三元材料(镍钴锰酸锂)中水分含量的测定
三元材料中水分含量测定的实验流程见下图
实验流程简 介:
① 称样
采用万分之一分析天平称取三元材料 10 克
② 烘干称样
称取后的样品放入已经烘干至恒重的称量瓶中,半开瓶盖,再放入干燥箱中,在 105℃~110℃下烘干两小时,取出,置于干燥器中冷却 30 分钟,称重。再按同样方法烘 30 分钟,冷却,称重,直至恒重为止。此实验步骤会产生少量水蒸气、噪声。
③ 结果分析
按下式计算待测样品的水分含量:
式中:
m 0 ——空称量瓶的质量(g);
m 1 ——称量瓶加样品的质量(g);
m 2 ——称量瓶加样品经烘干后的质量(g)。
实验结束后会产生实验固废。
2 )试样振实密度测定
试样振实密度测定的实验流程见下图
实验流 程简介:
① 称样
采用电子天平称量量筒质量(精确到 0.01g);用电子天平称取 20.00g 样品,放入量筒内。
② 测定
打开振实密度测试仪电源开关,将盛有样品的量筒置于测试仪中,调节密度仪的测量时间为 12 分钟(约 3000 次)。此实验步骤会产生噪声。
③ 读数
待振实密度仪停止震动时,打开仓门,取出量筒并读数,如果振实后粉末上表面是水平的,则可直接读出粉末体积值;如果振实后粉末上表面不是水平的,则用振实后粉末上表面的最高和最低读数的平均值来确定振实后的粉末体积。
④ 结果分析
粉末的振实密度由下式求出:
式中:
ρ t ——粉末的振实密度,g/mL;
m——粉末的质量,g;
V——振实后粉末的体积,cm 3 。
实验结束后会产生实验固废。
(3)比表面积的测定
比表面积的测定的实验流程及产污环节见下图。
实验流 程简介:
① 仪器准备
比表面积分析仪开机预热,按下黑色摇臂开关的顶端直到听到咔哒一声,仪器将会自动开启,仪器开启后将会自动启动预热程序,直到仪器内部温度达到45℃,压力达到 0.00mm 汞柱时仪器预热完毕。
② 称量填装
将试样管套件放到分析天平中准确称取其重量,得出试样管套件的重量 m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。用分析天平称取 3g 锰酸锂样品,取出芯棒,利用加样器将样品填充到样品管中,并把芯棒重新插入试样管。
③ 样品脱气
在仪器的主界面上按 Outgas 按钮进入脱气屏,设置脱气温度为 200℃,脱气时间为 20min。将填充好样品的样品管接到脱气端口,并在显示屏上输入不多 8位数的样品名称。当以上几步都做好后按 Start Outgas 按钮,仪器将自动给样品进行脱气,这一过程大概需要 60 分钟。当显示屏上样品名称的下方出现 Outgassed时表示仪器已经完成脱气工作,按下 Ok 按钮将样品管从脱气端口中取出并盖上试样管套帽后可以进行下一步操作。
④ 称重
把脱完气的样品管的套帽取下后将样品管放入分析天平中称量得出重量m2。用 m2-m1 得出样品的质量 m。
⑤ 分析
将饱和管和样品管分别接在饱和管和样品管端口,点击仪器显示屏右侧的Analysis 按钮使仪器进入分析屏,按 Next Analysis 按钮选择要分析的样品名称。当选取好要分析的样品名后,进行试样注册,即向仪器内输入分析人、分析模式、顾客、样品重量及最高温度等信息。分析前首先要检查一下氮气及氦气气瓶的输出压力是否为 84 到 105 千帕之间,如果不在此范围内应马上调节。向真空瓶(杜瓦瓶)中缓慢注入液氮,注意当真空瓶中的液氮达到半满时要停下来,等瓶内的液氮沸腾完后再缓慢的向内注入,直到瓶内的液氮液面距瓶口还差 2~3 厘米时停止。将装满液氮的真空瓶慢慢的放到真空瓶架上,然后按 Start Analysis 按钮开始分析。这一过程大约需要 30 分钟。此实验步骤会产生噪声和实验固废。
⑥ 结果 保存
当实验结束后将仪器内的软盘取出,然后利用专用的看图程序将图打开,这时可以看到样品的所有注册信息及分析结果和分析曲线,同时也可以将结果拷出保存,留作以后查看。
六、部分原辅料理化性质:
锂电池 材 料 :锂电池材料主要包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、磷酸铁锂、镍钴锰复合氧化物(三元材料)、碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂等,具体理化性质如下。
①氧化锂钴:是一种无机化合物,化学式为 LiCoO 2 ,是锂离子电池中一种较好的正极材料,具有工作电压高、放电平稳、比能量高、循环性能好等优点,但是成本高(用钴),安全性不好,循环寿命一般,材料稳定性不太好。
②锂镍氧化物:也被称作镍酸锂(LiNiO 2 ),锂镍氧化物的结构为立方岩盐,与锂钴氧化物相同,但其价格比锂钴氧化物更低。它的理论容量为 276mAh/g,实际比容量为 140-180mAh/g,工作电压范围为 2.5V~4.2V。锂镍氧化物拥有高温稳定性好,自放电率低,无过充电及过放电限制、无污染等优点。此外,它还是目前研究的正极材料中实际放电容量较高的。
③锂锰氧化物:按照结构分为 LiMnO 2 和尖晶石型 LiMn 2 O 4 两种,LiMnO 2属于正交晶系,岩盐结构,氧原子呈扭变四方密维结构分布,理论比容量达到286mAh/g,充放电范围为 2.5V-4.3V,LiMn 2 O~4 属于尖石型结构,立方晶系,可以产生 4.0V 的高电压平台,理论容量为 148mAh/g,与锂钴氧化物容量接近。使用锂锰氧化物作为正极材料生产的电池,安全性好,耐过充放电。
④磷酸铁锂:LiFePO 4 ,橄榄石型结构,属于正交晶系。锂铁氧化物理论比容量为 170mAh/g,理论电压为 3.5V。它充放电前后结构变化小,循环性能好,高温稳定性好,并且在室温条件下充放电可接近理论容量、缺点是在高倍率下极化大,可逆容量下降快,且不能进行大电流充放电。
⑤镍钴锰复合氧化物(三元材料):由于引入镍钴锰,所以存在明显的三元协同效应。Ni—有效提高其材料容量;Co—其层状结构得到明显的稳定;Mn—降低材料成本,提高安全性;三元正极材料的充放电平台高,性能更佳,但需要注意其混合比例。
⑥碳酸锂:化学式 Li 2 CO 3 ,分子量 73.89,无色单斜系晶体,微溶于水、稀酸,不溶于乙醇、丙酮。高纯级碳酸锂主要应用于制备高端锂离子电池正极材料及电池级氟化锂的制备。
⑦单水氢氧化锂:化学式 LiOH·H 2 O,白色结晶粉末。电池级单水氢氧化锂主要用于锂离子电池正极材料的制备,同是也可做碱性蓄电池电解质的添加剂。
⑧氯化锂:分子式为 LiCl,分子量为 42.39。是为白色的晶体,具有潮解性。在电池行业中用于生产锂锰电池电解液等,无水 LiCl 主要用于电解制备金属锂、铝的焊剂和钎剂及非冷冻型空调机中的吸湿(脱湿)剂。
卤水:地壳中锂的含量仅为 0.0065%左右,约 80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中,盐湖卤水成分复杂,含有锂、钠、镁、钙等金属元素以及硅、硼、硫、氯、溴等非金属元素。
磷酸铁 :磷酸铁,又名磷酸高铁、正磷酸铁,是一种无机化合物,化学式为FePO 4 ,为白色或浅红色结晶性粉末,溶于盐酸、硫酸,不溶于冷水和硝酸,主要在食品工业中用作营养增补剂(铁质强化剂),特别用于面包,也用可作饲料添加剂。
铁红(Fe₂O₃) ) :氧化铁,别名三氧化二铁、烧褐铁矿、烧赭土、铁丹、铁红、红粉、威尼斯红等。化学式 Fe 2 O 3 ,溶于盐酸,为红棕色粉末。其红棕色粉末为一种低级颜料,工业上称氧化铁红,用于油漆、油墨、橡胶等工业中,可做催化剂,玻璃、宝石、金属的抛光剂,可用作炼铁原料。
蔗糖 :是食糖的主要成分,是双糖的一种,由一分子葡萄糖的半缩醛羟基与一分子果糖的半缩醛羟基彼此缩合脱水而成。蔗糖有甜味,无气味,易溶于水和甘油,微溶于醇。有旋光性,但无变旋光作用。蔗糖几乎普遍存在于植物界的叶、花、茎、种子及果实中。在甘蔗、甜菜及槭树汁中含量尤为丰富。
钛白粉 :是一种重要的无机化工颜料,主要成分为二氧化钛。钛白粉的生产工艺有硫酸法和氯化法两种工艺路线,在涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤、陶瓷等工业中有重要用途。
聚乙二醇:聚乙二醇是一种高分子聚合物,化学式是 HO(CH 2 CH 2 O) n H,无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组分有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性,可作为抗静电剂及柔软剂等使用,在化妆品、制药、化纤等行业中均有着极为广泛的应用。
硫酸镍: 硫酸镍是一种无机物,化学式为 NiSO 4 ,绿黄色结晶,可溶于水,不溶于乙醇和乙醚。主要用于电镀、镍电池、催化剂以及制取其他镍盐等,并用于印染媒染剂、金属着色剂等。密度 3.68g/cm 3 ,沸点 840℃。
硫酸钴:是一种无机化合物,化学式为 CoSO 4 ,为玫瑰红色结晶性粉末,通常形成 CoSO 4 ·6H 2 O 和 CoSO 4 ·7H 2 O 两种水合物,可以由金属钴,氧化钴和碳酸钴等与硫酸反应得到。主要用于陶瓷釉料和油漆催干剂,也用于电镀、碱性电池、生产含钴颜料和其他钴产品,还可用作催化剂、分析试剂、饲料添加剂、轮胎胶粘剂、立德粉添加剂等。密度 3.71g/cm 3 ,熔点 361℃,沸点 1320℃。
硫酸 锰: 是一种无机化合物,化学式为 MnSO 4 ,白色至粉红色结晶性粉末,常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。密度 3.25g/cm 3 ,熔点 700℃。
盐酸: 盐酸(分子式 HCl),相对分子质量 36.46,盐酸为不同浓度的氯化氢溶液(AR 试剂纯,GR 优级纯),呈透明无色或黄色,有刺激性气味和强腐蚀性。易溶于水、乙醚、乙醇和油等。浓盐酸为含 38%氯化氢的水溶液,密度 1.17g/mL,熔点-112℃。3.6%的盐酸 pH 值为 0.1。
硝酸 :硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸,属于一元无机强酸。化学式:HNO 3 ,熔点:-42℃,沸点:78℃,易溶于水,常温下纯硝酸溶液无色透明。浓硝酸为淡黄色液体(溶有二氧化氮),正常情况下为无色透明液体,有窒息性刺激气味。浓硝酸易挥发,在空气中产生白雾(与浓盐酸相同),使硝酸蒸汽(一般来说是浓硝酸分解出来的二氧化氮)与水蒸气结合而成的硝酸小液滴。露光能产生二氧化氮。能与乙醇、松节油、碳和其他有机物猛烈反应。能与水混溶。能与水形成混合物。密度 1.5g/mL,熔点-42℃(无水),沸点 120.5℃(68%)。对于稀硝酸,一般我们认为浓稀之间的界限是 6mol/L。
硫 酸: 硫酸是一种无机化合物,化学式是 H 2 SO 4 ,是硫的最重要的含氧酸。纯净的硫酸为无色油状液体,10.36℃时结晶,通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液,用塔式法和接触法制取。前者所得为粗制稀硫酸,质量分数一般在 75%左右;后者可得质量分数 98.3%的浓硫酸,沸点 338℃,密度 1.83g/mL。
磷 酸: 又名正磷酸,是一种常见的无机酸,是中强酸,化学式为 H 3 PO 4 ,分子量为 97.995,密度 1.87g/mL。不易挥发,不易分解,几乎没有氧化性。具有酸的通性,是三元弱酸,其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱,但比醋酸、硼酸等强。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸,再进一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业,包括作为防锈剂,食品添加剂,牙科和矫形外科,EDIC 腐蚀剂,电解质,助焊剂,分散剂,工业腐蚀剂,肥料的原料和组件家居清洁产品,也可用作化学试剂。
无水 乙醇: 是指纯度较高的乙醇水溶液。一般情况下,一般称浓度为 99.5%的乙醇溶液为无水乙醇,无水乙醇是乙醇和水的混合物。无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水 4.43%),共沸点 78.15℃。相对密度0.776g/mL。熔点-114.1℃。沸点 78.5℃。
过氧 化氢: 过氧化氢(化学式:H 2 O 2 ),纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体,可任意比例与水混溶,是一种强氧化剂,水溶液俗称双氧水,为无色透明液体。其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。熔点-0.43℃,沸点 158℃。氨溶液 :氨气的水溶液,无色透明液体,具有氨的特殊气味,呈强碱性。比水轻,常温下饱和氨水含氨量为 25%~27%,25℃时密度为 0.91g/mL。能与醇、醚相混溶,遇酸剧烈反应放热生成盐。当热至沸腾时,氨气可全部从溶液中逸出。氨与空气的混合物有爆炸的危险性。
氯化钡: 是一种无机化合物,化学式 BaCl 2 ,是白色的晶体,易溶于水,微溶于盐酸和硝酸,难溶于乙醇和乙醚,易吸湿,常用作分析试剂、脱水剂,制钡盐原料以及用于电子、仪表、冶金等工业。熔点 960℃,沸点 1560℃。
硝 酸 银: 是一种无机化合物,化学式为 AgNO 3 ,为白色结晶性粉末,易溶于水、氨水、甘油,微溶于乙醇。纯硝酸银对光稳定,但由于一般的产品纯度不够,其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中。用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发、检验氯离子,溴离子和碘离子等,也用于电子工业。密度 4.35g/cm 3 ,熔点 212℃,沸点 444℃。
氢 氧 化 钠: 也称苛性钠、烧碱、火碱,是一种无机化合物,化学式 NaOH,白色结晶性粉末,易溶于水,氢氧化钠具有强碱性,腐蚀性极强,可作酸中和剂、配合掩蔽剂、沉淀剂、沉淀掩蔽剂、显色剂、皂化剂、去皮剂、洗涤剂等,用途非常广泛。密度 2.13g/cm 3 ,熔点 318.4℃,沸点 1388℃。
氯化钾: 氯化钾是一种无机化合物,化学式为 KCl,外观如同食盐,白色晶体,味极咸,无臭无毒性。易溶于水、醚、甘油及碱类,微溶于乙醇,但不溶于无水乙醇,有吸湿性,易结块。常用于低钠盐、矿物质水的添加剂。氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药,临床疗效确切,广泛运用于临床各科。密度1.98g/cm 3 ,熔点 770℃,沸点 1420℃。
重铬酸钾: 是一种无机化合物,化学式为 K 2 Cr 2 O 7 ,室温下为橘红色结晶性粉末,溶于水,不溶于乙醇。重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂,它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质。在实验室和工业中都有很广泛的应用。用于制铬矾、火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等。密度 2.676g/cm 3 ,熔点 398℃,沸点 500℃。
氧 化 锌: 是一种无机化合物,化学式为 ZnO,是锌的一种氧化物,白色粉末,不溶于水、乙醇,溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵,是一种常用的化学添加剂,广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。密度 5.6g/cm 3 ,熔点 1975℃,沸点 2360℃。
氯化钠: 是一种无机离子化合物,化学式 NaCl,白色无臭结晶粉末。熔点801℃,沸点 1465℃,微溶于乙醇、丙醇、丁烷,在和丁烷互溶后变为等离子体,易溶于水,水中溶解度为 35.9g(室温)。NaCl 分散在酒精中可以形成胶体,其水中溶解度因氯化氢存在而减少,几乎不溶于浓盐酸。无臭味咸,易潮解。易溶于水,溶于甘油,几乎不溶于乙醚。
氢氧化钾: 是一种无机化合物,化学式为 KOH,是常见的无机碱,白色结晶性粉末,具有强碱性,0.1mol/L 溶液的 pH 为 13.5,溶于水、乙醇,微溶于乙醚,极易吸收空气中水分而潮解,吸收二氧化碳而成碳酸钾,主要用作生产钾盐的原料,也可用于电镀、印染等。密度 1.45g/cm 3 ,熔点 361℃,沸点 1320℃。
无水硫酸钠: 硫酸钠是硫酸根与钠离子化合生成的盐,化学式为 Na 2 SO 4 ,硫酸钠溶于水,其溶液大多为中性,溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物,高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。元明粉,白色、无臭、有苦味的结晶或粉末,有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。密度 2680kg/m 3 ,熔点 884℃,沸点 1404℃。
六氟磷酸锂: 是一种无机化合物,化学式为 LiPF 6 ,为白色结晶性粉末,易溶于水、溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂,主要用作锂离子电池电解质材料。密度 1.5g/cm 3 ,熔点 200℃。
剂 溶剂 NMP :N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone),无色透明油状液体。能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。优良高级溶剂,广泛应用于石油化工、农药、医药、电子材料等领域。可用于合成气脱硫、润滑油精制、润滑油抗冻剂、烯烃萃取剂等。蒸汽密度 3.4,熔点-24℃,沸点 202℃。
碳酸钠: 是一种无机化合物,化学式为 Na 2 CO 3 ,分子量 105.99,又叫纯碱,分类属于盐,不属于碱,国际贸易中又名苏打或碱灰。碳酸钠是一种白色粉末,无味无臭,易溶于水,水溶液呈强碱性,在潮湿的空气里会吸潮结块,部分变为碳酸氢钠。
氢氧化钙: 是一种无机化合物,化学式为 Ca(OH) 2 ,分子量 74.10。俗称熟石灰(slaked lime)或消石灰(hydrate lime)。是一种白色六方晶系粉末状晶体。密度2.243g/cm 3 。氢氧化钙是一种强碱,具有杀菌与防腐能力,对皮肤,织物有腐蚀作用。氢氧化钙用于制造漂白粉,硬水软化剂、消毒杀虫剂、制革用脱毛剂、砂糖精制及建筑材料等。
氢氧化钡:是一种无机化合物,化学式为 Ba(OH) 2 ,为白色结晶性粉末,可溶于水、乙醇,易溶于稀酸,主要用于制特种肥皂、杀虫剂,也用于硬水软化、甜菜糖精制、锅炉除垢、玻璃润滑等。
碳酸二 乙 酯:是一种有机化合物,化学式为 C 5 H 10 O 3 ,为无色液体,密度0.975g/mL,不溶于水,可混溶于醇类、酮类、酯类、芳烃等多数有机溶剂,主要用作有机合成、药物合成中间体,也可用作树脂、油类、硝化纤维以及纤维素醚等的溶剂。
正己烷:是一种有机化合物,化学式为 C 6 H 14 ,密度 0.659g/mL,属于直链饱和脂肪烃类,为无色液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等多数有机溶剂,主要用作溶剂、色谱分析参比物质、涂料稀释剂、聚合反应的介质等,也可用于有机合成。
溴甲酚绿: 化学式为 C 21 H 14 Br 4 O 5 S,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯和苯。主要用作酸碱指示剂。
甲基红:化学式为 C 15 H 15 N 3 O 2 ,为暗红色结晶性粉末,溶于乙醇和乙酸,几乎不溶于水。主要用作酸碱指示剂。
导电乙炔黑 :乙炔黑是由碳化钙法或石脑油(粗汽油)热解时副产气分解精制得到的纯度 99%以上的乙炔,经连续热解后得到的炭黑。乙炔黑作为镍氢电池的负极材料与氧化铬和电解液一起使用。它与炉法炭黑相比其结晶及二次结构更为发达,故导电性和吸液性也更优良。由于重金属等杂质少,故自放电造成的损耗小,它主要用于镍氢电池负极,Li 电池也有使用。
聚四氟乙烯乳液 :聚四氟乙烯水相分散液,外观呈乳白色或微黄色,其制品具有优良的热稳定性,突出的化学惰性,优异的电绝缘性能和低摩擦系数等特性。
碳酸乙烯酯:碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的有机溶剂,可溶解多种聚合物;在医药上可用作制药的组分和原料;还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂;在电池工业上,可作为锂电池电解液的优良溶剂。
二甲基碳酸酯 :是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料,具有优良的溶解性能,其熔、沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介质介电常数小,同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度,是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。
聚乙 二醇:聚乙二醇是一种高分子聚合物,化学式是 HO(CH 2 CH 2 O) n H,无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组分有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性,可作为抗静电剂及柔软剂等使用。
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