磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料作为锂离子电池的关键组成部分，其生产过程中的控制点对于最终产品的性能至关重要。本文将详细探讨磷酸铁锂正极材料生产过程中的关键控制点，包括原料准备与储存、预混合与研磨、干燥与烧结、粉碎与筛分包装、结构设计与控制、质量控制
采购:在原料采购过程中，应建立严格的供应商管理制度，选择可靠的供应商。
14.8清洗时不能使用高速运转，否则加剧内置结构件与介质的磨损。
14.9长时间停机时需清洗各料罐罐壁和搅拌桨，防止各料罐内物料干涸结皮。
在磷酸铁锂正极材料的生产过程中，喷雾干燥工序是一个至关重要的环节，直接影响产品的质量和性能。
喷雾干燥工艺参数控制
1. **喷雾参数**：喷雾参数包括喷嘴尺寸、喷嘴压力、喷嘴位置等。这些参数的选择和控制，直接影响原料粉体的喷雾效果。合理的喷雾参数，可以使原料粉体得到均匀的喷雾，形成细小的雾滴，从而提高干燥效率和产品质量。
2. **干燥参数**：干燥参数包括进气温度、出气温度、干燥室压力等。这些参数的选择和控制，直接影响雾滴的干燥速度和干燥效果。在喷雾干燥过程中，需要通过合理的干燥参数选择和控制，使原料粉体得到充分的干燥，避免水分残留，从而提高产品质量和性能。
1.浆料要求：
（1）经过精磨充分研磨后达到合格粒度；
（2）浆料需要在储料槽中不停的搅拌，来保证浆料充分分散；
（3）精磨结束后2h内必须开始喷雾，12h必须完成该批次浆料的喷雾。
2.喷雾干燥工艺参数：以《喷雾干燥岗位工艺参数控制表》为准。
3.工序步骤：准备→开机→升温→喷料→降温→关机
4.工艺管控：
（1）喷雾岗位操作人员需严格按照《X#喷雾塔岗位记录表》进行工艺控制，同时注意区分1#和2#喷雾塔的参数异同点。
（2）每批喷料1h后，喷雾巡检人员取样送质保部检测水份，要求水份≤1%。
（3）喷雾作业时，巡检人员按《X#喷雾塔岗位巡检表》每小时对设备进行巡检，查看各个部件的运行情况，记录好相关参数。如发现异常需上报车间工艺技术员，并进行喷雾参数调整。
5.进风温度：进风温度影响喷雾效率，通过蒸汽和电加热进行调节控制。当进风温度升高，每小时喷雾量增加，喷雾速度加快，反之，进风温度降低，喷雾速度变慢。
6.出风温度：出风温度影响粉体水份，由进料泵（螺杆泵）频率进行控制。当调高进料泵（螺杆泵）频率，进料速度快，出风温度降低，粉体水份增加；反之，调低进料泵（螺杆泵）频率，进料速度慢，出风温度升高，粉体水份减少。
7.风机频率：送风机频率影响进风温度和喷料效率。风机频率调低，风量变小，进风温度升高，料在塔内停留时间加长，粉体更干燥，但喷料速度降低。反之，风机频率调高，风量变大，进风温度降低，粉体水份增大，喷料速度提高。
8.塔内负压：喷雾时塔内保持负压有助于避免粉体跑冒外泄。塔内负压影响粉体在塔内的输送速度。负压变小，料在塔内干燥时间短，粉体含水率增大；反之，负压变大，料在塔内干燥时间长，粉体含水量降低。
9.副塔压力：当副塔塔顶压力低于-600Pa时，需适当加大布袋脉冲压力0.1MPa，防止布袋堵料。
10.气锤脉冲：从塔体视镜口观察，塔内雾化情况和内壁附料情况，若塔壁上吸附料粉过多，将击振脉冲间歇时间调短，若出现粘料，则要对此进行上报技术员，由技术员调整工艺参数；
11.品质异常处置流程：发现品质异常→异常物料进行标识→报告班长→报告车间主管并通知工艺技术员→工艺技术员根据《不符合程序》制定相对应的工艺技术方案→班长按照工艺技术方案处理记录并落实异常物料的处理。
12.注意事项
喷雾开机时，先开总电源，再依次开各电器元件开关；关机时，先依次关闭各电器元件开关，再关闭总电源。如果不当操作将引起电流过载冲击，造成设备损坏。
喷雾塔螺杆泵与雾化器在程序上有连锁保护，要先开启雾化器再开启螺杆泵。
若进料泵（螺杆泵）因卡料无法启动，可先调节转速达到50Hz，转动正常后调回原来频率；如果仍无法启动，则使用管钳在进料泵(螺杆泵)处往旋转方向转动，带动启动。
喷雾塔螺杆泵频率在出风温度面板里进行控制，输入值按设定频率的2倍值进行输入。（如螺杆泵频率10Hz，则输入数值20）
喷料过程中，应保持料管持续进料，如果进料泵（螺杆泵）停转，或料管掉落、堵塞，出风温度将快速上升，此时应立即关闭加热，排查原因。当出风温度长期超过100℃时，粉体将碳化，碳含量损失，如果粉体在塔底堆积无法及时输送到窑炉，将有自燃风险；当出风温度超过150℃时，严重者将烧坏布袋。
喷料过程中，操作人员要跟窑炉工序及时做好沟通协作，当窑炉原料仓满或出现故障时需立刻停止喷料，避免造成输送线堵料和窑炉上料机喷料。
喷料过程中，巡检人员要注意观察粉体雾化干燥情况，当发现主塔人孔玻璃出现水滴或水流现象时，说明喷雾温度过低，粉体干燥不充分，此时要检查蒸汽和电加热情况，降低进料速度。
喷料过程中，巡检人员要注意雾化器冷却油箱的温度、油位是否正常，如果油位或温度出现异常要立刻停机检查。
升温和降温时进行喷水，需要控制好出风温度100±2℃，若出风温度低于90℃，进料纯水无法有效气化，水蒸气容易在塔壁和布袋凝结，主塔塔底弯管处容易积水，影响喷料形貌和水份控制。
电加热和蒸汽阀门关闭后不宜立刻关机，需等待进出风温度降到60℃附近，且降温时间合计达到50min再关闭引风机，防止余热聚集引发事故。
辊道窑高温烧结工序作为磷酸铁锂正极材料制备过程中的关键环节，对于材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能具有重要影响。因此，合理控制高温烧结工序的各项参数，对于获得高性能的磷酸铁锂正极材料至关重要。
一、原料预处理
高温烧结前的原料预处理是确保烧结效果的基础。原料需经过粉碎、筛分和干燥等步骤，以确保其粒度均匀、纯度较高。粒度均匀的原料有助于在烧结过程中形成均匀的晶体结构，提高材料的电化学性能。同时，原料的干燥程度也是关键，过高的水分含量会影响烧结过程中的气体释放，导致材料内部缺陷增多，影响性能。
二、烧结温度
烧结温度是高温烧结工序中最关键的控制点之一。合适的烧结温度能够促进原料之间的化学反应，形成致密的晶体结构，提高材料的导电性和机械强度。然而，过高的烧结温度可能导致材料表面结晶析水减少或导致磷化铁的生成，影响材料结构的致密性和导电性。因此，需要选择适当的烧结温度，通常磷酸铁锂正极材料的烧结温度在700-800℃之间。
三、温度曲线
选择合适的温度曲线及升温速率，过快的升温曲线导致物料中的水分快速挥发，会影响材料的性能。
三、烧结时间
烧结时间也是影响烧结效果的重要因素。烧结时间过短，原料未能充分反应，材料内部可能存在未反应的残留物，影响材料的性能。而烧结时间过长，则可能导致材料过度烧结，出现晶粒粗化、孔隙率增加等问题，同样会降低材料的性能。因此，需要根据原料的特性和烧结温度，合理控制烧结时间。
四、烧结气氛
烧结气氛对于磷酸铁锂正极材料的烧结效果同样具有重要影响。在烧结过程中，保持干燥的烧结气氛可以避免氧化反应受阻，影响材料的结构和性能。通常，采用氮气作为保护气氛，以减少氧气对材料的氧化作用。同时，需要控制气氛中的水分含量，避免水分在高温下与材料发生反应，导致性能下降。
五、湿度控制
湿度是烧结过程中需要特别关注的参数。适当的湿度可以促进烧结过程中的氧化还原反应，有助于形成致密的结构和提高材料的导电性。然而，过高或过低的湿度都会导致烧结过程中的氧化还原反应受阻，影响材料的结构和性能。因此，在烧结过程中需要严格控制湿度，通常通过控制烧结温度、烧结时间和气氛中的水分含量来实现。
六、还原气氛
磷酸铁锂在高温烧结中会释放CO等还原气氛，需通过窑炉的引风机频率，各烟气排烟口插板阀开度来调节炉内的气氛，过多的CO会导致物料被过度还原，甚至出现磷化铁，单质铁。
七、冷却降温
铁锂在经过高温烧结后需要通过冷却段进行降温，保证合适的出料温度。
八、异物防控
在装钵与倒钵及维修过程中防止异物引入。
烧结工艺：以《辊道窑烧结工艺参数控制表》为准。
工序步骤：检查→开机→升温→进料→烧结→出料→降温关机
(1) 烧结过程中，根据工艺要求设定温度曲线，并定期测试左、中、右各匣钵烧结温度；
(2) 定期检测窑炉氧含量情况，确保烧结粉体不被氧化；
(3) 当粉碎开启，用氮气量徒增时，要适当调高氮气压力，并密切注意炉压是否异常；
(4) 烧结后粉体要及时下料输送到粉碎原料仓，避免滞留自动线后吸潮影响水份；
(5) 控制每钵装料量7±0.2kg，避免装料过多导致喷料和烧结不充分；
(6) 清扫工位集尘器需每班清理一次，避免空匣钵清扫不充分导致产品重复烧结，影响品质
(7) 品质异常处置流程：发现品质异常→异常物料进行标识→报告班长→报告车间主管并通知工艺技术员→工艺技术员根据《不符合程序》制定相对应的工艺技术方案→班长按照工艺技术方案处理记录并落实异常物料的处理。
氧含量检测：
(1) 生产过程中需每班（12h）测试1次炉内氧含量。
★如有异常，应增加测试次数和测试点。
(2) 开始测试前仔细检查测试气路，确保各连接处紧密性良好无泄漏。
(3) 开机后进入自检状态，自检正常后方可使用。
★当电池电量过低时应及时进行充电。
(4) 在标准测量模式下先进行“吹扫”，吹扫过程应确保“抽气泵”处于开启状态，样气压力≥50KPa（若低于50KPa，系统显示压力低于下限），样气流量在1.5～2L/min之间。吹扫过程中样气的氧含量必须≤1000ppm，这样可以延长传感器的使用寿命和提高响应速度。
(5) 吹扫完成之后可进入“测试”，标准测量模式下显示的氧气浓度即为分析仪测得的当前样气的氧气浓度。
(6) 正常情况下，测试点为：窑炉进口、高腔段、恒温段1、恒温段2、温区15和钢套4。当遇到氧合量有异常应增加氧含量测试次数，并及时排查异常原因。
(7) 氧含量分析仪应每月按“零点标定”及“量程点标定”校准1次。
(8) 注意事项：分析仪在工作过程中应尽量远离大功率电器等电磁干扰源；
气体流量应稳定在1.5～2L/min，最大不能超过2L/min；
关机或断开气体前，先将分析仪置于吹扫状态，再关机或断开气体；
分析仪先置于吹扫状态，在气体压力和流量符合要求后才能进入测试；
测试时需开启抽气泵抽气；
分析仪出气口严禁堵塞，否则将永久性破坏分析仪内部的氧传感器；
应尽量减少传感器在高于1%氧环境下工作，以延长传感器的使用寿命；
匣钵使用
(1) 新购的匣钵需经过检验后方可使用，检验标准如下：
检测项目 | 长L/mm | 宽W/mm | 高H/mm |
钵体外径 | 330±2 | 330±2 | 158±2 |
钵体内径 | 297±2 | 297±2 | 145±2 |
钵盖 | 330±1 | 330±1 | 9±1 |
外观缺陷 | 裂纹（不允许） | 崩角（不允许） | 穿孔（不允许） |
(2) 生产中上料岗位实时巡检自动线上匣钵，但发现裂纹、崩角、击穿时要对匣钵进行隔离报废处理。
(3) 当发现匣钵表面氧化变红色后，应立即隔离，防止污染。将被氧化的匣钵清洗后浸10%的葡萄糖溶液，空钵经窑炉氮气还原后检查没有红色才能再次使用。
(4) 匣钵报废后应立即隔离做好“NG”标识，存放到“废匣钵存放处”，并填写《匣钵领用报废记录表》，进行报废。
(5) 匣钵严防湿润，存放时需放在干净塑料托盘上。
(6) 搬运时轻拿轻放，严禁摔震。
装钵称量秤的校准
(1) 每批装料前需用20公斤的砝码对电子秤进行校准。
(1) 当单独开一条窑炉时，窑炉装钵速度远大于进炉的速度，需要根据上料速度补充空匣钵，同时将装料好的富余匣钵搬离自动线，根据进炉速度慢慢补充进炉烧结。
(2) 自动线匣钵反复搬运时存在异物污染的风险。
4.5 下料后空钵余料的确认
(1) 每批产品出料时前3排需检查匣钵清扫情况。
(2) 每小时窑炉巡检人员需检查匣钵清扫情况。
(3) 当匣钵经除尘、吹扫岗位后钵内无余料视为清扫干净。
(4) 当出现余料时可以延长吹气吸尘时间、清通吸尘吹扫的管道、加大振动力度及时间进行调节。
(5) 如果钵内余料按上述处理方式无效后，应用塑料棒或陶瓷棒人工进行粉碎、倒料和吸尘，确保坩埚余料清扫干净后方可再次装料烧结。
在磷酸铁锂电池的生产流程中，正极材料的气流粉碎工序是一个至关重要的环节。这一工序不仅影响着正极材料的粒度分布，还直接关系到电池的电化学性能、循环寿命以及整体品质。
一、气流粉碎机操作参数的控制
1. **气固比**：气固比是气流粉碎机操作中的一个关键参数，它影响着气流的动能和粉碎效果。气固比过小，气流动能不足，产品细度难以达到要求；气固比过高，则浪费能源，且可能恶化材料的分散性能。因此，需要根据实际情况调整气固比，以达到最佳的粉碎效果。
2. **进料粒度**：进料粒度对粉碎效果有直接影响。一般来说，进料粒度越小，粉碎所需的能量和时间就越少，但过小的进料粒度可能导致过度粉碎，影响材料的结构和性能。因此，在气流粉碎前，需要对原料进行严格的筛分和预处理，确保进料粒度符合工艺要求。
3. **工质温度和压强**：工质的温度和压强也是影响粉碎细度的重要参数。随着工质温度的升高，气体的流速加快，动能增加，有利于提高粉碎效果。同时，压强的变化也会影响气体的流速和粉碎效果。因此，在气流粉碎过程中，需要根据实际情况调节工质的温度和压强，以获得最佳的粉碎效果。
二、分级轮频率与风门调节
1. **分级轮频率**：分级轮频率的高低决定了物料被分离的效果和颗粒尺寸的大小。通过调整分级轮频率，可以有效地控制气流粉碎机的粒度。在调整分级轮频率时，需要注意进出口风门的大小，以达到最佳的粒度控制效果。
2. **进出口风门**：进口风门是控制气流粉碎机内部气流量的关键参数之一，而出口风门则是控制排放气体的关键参数之一。通过调整进出口风门的大小，可以进一步优化气流粉碎机的粉碎效果和粒度分布。
三、物料保护与质量控制
1. **避免机械刮擦与磨损**：在气流粉碎过程中，物料容易受到机械刮擦和磨损的影响，从而影响其结构和性能。因此，需要选用高品质的正极材料，并加强材料保护，避免在粉碎过程中受到不良环境的影响。
2. **防止金属异物混入**：金属异物的混入会严重影响正极材料的性能和电池的品质。因此，在气流粉碎前，需要对原料进行严格的金属异物检测，并在生产过程中加强质量控制，确保金属异物含量符合要求。
3. **控制湿度与温度**：湿度和温度是影响正极材料性能和稳定性的重要因素。在气流粉碎过程中，需要严格控制湿度和温度，避免材料受潮或过热，从而影响其电化学性能和循环寿命。
4.粉碎后物料粒度:粉碎后的物料需要检测粒度及分布，确保符合工艺和客户要求。
排铁料磁性物测试：
取磁性物专用磁棒正、反向充分搅动排铁料各10次，送化验室检测磁含量并记录，要求磁含量≤0.5mg；若每包磁含量﹥0.5mg，则需重新除铁至合格为止；
磁棒磁性强度管理，磁性强度值要求：≥8000GS；
磁力强度检测与记录：
每6个月对磁棒磁性强度检测1次，记录于《磁性强度记录表》，磁力<8000GS之磁棒必须换新；
磁棒每次自化验室取回，必须先用洁净方巾并用吹风机吹干，再投入使用，避免湿气带入物料中。
振动筛筛上物清理及检查：
每除铁包装5个吨包，检查清理震动筛筛上物1次；若有异物，立即上报主管及巡检；若有破损，立即更换筛网，已包装5个吨包料，标识隔离待除铁返工；
包装间温湿度的管控：保证成品包装环境湿度≤15%RH，温度≤30℃，每4h记录一次数据，若温湿度出现异常，停止包装作业，立即上报主管及巡检，检查除湿机的运行状况，并对包装物料进行标识隔离；
吨包密封性的管控：确保吨袋内的空气抽取干净，确保封口密封完好；
吨包洁净度的管控：确保吨包夹层没有物料残留，吨包表面干净整洁；
物料重量的管控：每班用2*25kg标准砝码校秤一次，并填写《包装电子秤自校记录表》；若发现异常及时上报主管处理；
成品水份管控：≤1000ppm。若发现水份超标，确认环境温湿度是否超标，并立即通报主管及质量人员。
异物管控:包装间的工器具要有严格的行迹管理，防止异物进入包装成品中。
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