氩氩与铀钍氦年代学实验室原创技术方法

导语：

中国科学院地质与地球物理研究所公共技术中心前身是1999年成立的“中国科学院地质与地球物理研究所公共支撑系统”，在中国科学院的大力支持下，经过20多年的发展，我所公共技术中心已发展为我国地球与行星科学领域具有国际先进水平的综合性技术支撑服务平台。为进一步促进交流合作和大型仪器开放共享，科技平台处策划了原创技术方法专题，详细介绍各仪器平台研发的技术方法。

本期介绍氩氩与铀钍氦年代学实验室的原创技术方法。

01

微区原位(U-Th)/He

和U-Pb双定年技术

含铀钍副矿物（锆石、磷灰石）的原位激光(U-Th)/He和U-Pb双定年技术被证实是沉积物源研究的一种重要的手段。激光微区分析技术相比传统的单晶体全颗粒溶液化学法分析具备高空间分辨、更高的数据产出效率和因避免浓酸的使用而更安全等优点。该技术的难点在于进行子体⁴He分析时，较小的激光束斑得到低信号的精确测量。我们通过改进真空系统可以得到极低并且稳定的系统⁴He本底值，这对于精确测量低信号值极为关键。

针对上述问题，本实验室建立了激光微区原位(U-Th)/He和U-Pb双定年技术，并研发了锆石和磷灰石的原位双定年标准样品。与传统单晶体全颗粒溶液化学法分析相比，微区原位双定年具备以下优势：

1.提高了分析效率，溶液法分析通常用8-10天，原位微区方法分析同等数量的样品仅需1-2天； 

2.提高了安全性，避免使用氢氟酸、浓盐酸等高危险性试剂； 

3.可以通过有限的样品量得到更多信息，激光剥蚀分析U, Th, Pb的同时可以获得稀土和微量元素信息，能更加充分的挖掘样品的演化信息。

综上所述，原位激光(U-Th)/He和U-Pb双定年技术的建立，可以推动低温热年代学领域更为广泛的应用。

代表性成果：

Wu L et al, 2023, SA01: A new potential reference material for zircon in-situ (U-Th)/He and U-Pb double dating, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 38, 642-655.

02

激光微量无稀释剂

K-Ar定年技术

在K-Ar同位素定年体系中， ⁴⁰Ar/³⁹Ar法精准度最好。但是，不需要中子辐照样品的K-Ar法对一些特殊矿物样品定年仍然是首选方法。然而，目前使用的稀释剂K-Ar法和无稀释剂K-Ar法，均不能判断样品的初始氩组成，这是判断年龄是否可靠的关键。这一技术瓶颈制约了该方法的广泛应用。针对上述问题，本实验室发现如果样品⁴⁰K和⁴⁰Ar含量和分布均一，利用全熔法测定多份子样，获得的子样同位素组成信息也可以用⁴⁰Ar/³⁹Ar（反）等时线法判断样品的初始氩，进而解决K-Ar法无法判断样品初始氩组成的难题。

与传统的K-Ar定年技术相比，本技术有以下优势：

1.克服了传统K-Ar法的缺陷，研发了K-Ar反等时技术； 

2.测试不同质量的样品，方便判断样品氩含量均一性以及K-Ar年龄可靠性； 

3.实现了对细粒-超细粒黏土矿物以及富铁矿物定年等特殊样品的精准定年。

综上所述，激光微量无稀释剂K-Ar定年技术是K-Ar体系定年的重要进展，有望推进其在相关研究领域的应用。

代表性成果：

Wang, F., et al., A new unspiked K‐Ar dating approach using laser fusion on microsamples. Rapid Communication in Mass Spectrometry, 2019, 33: 587-59

03

基于LA-ICP-MS的磷灰石

FT-UPb-TE综合分析方法

裂变径迹定年主要依据矿物中铀核裂变产生的晶格损伤（裂变径迹）的冷却封闭和受热退火，通过裂变径迹的密度和长度分布分析，来恢复矿物温度随时间的演化过程，是热年代学研究中的重要手段。传统的裂变径迹定年采用外探测器分析方法（EDM），通过矿物中母体核素（²³⁸U）裂变产生的自发径迹（子体含量）和中子辐照在外探测器（云母片）上产生的诱发径迹（母体含量）之间的密度比值来计算裂变径迹年龄。外探测器法由于需要在核反应堆中照射样品，因此存在分析周期较长、安全风险等缺点。

随着原位微区元素分析仪器测试精度的不断提高，使得激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法（LA-ICP-MS）直接测定母体²³⁸U含量成为可能。本实验室在前人研究的基础上，优化了分析条件，并且在激光剥蚀测定铀含量的同时测定铅以及微量元素的含量，建立了磷灰石激光剥蚀裂变径迹年龄-铀铅年龄-微量元素含量（FT-UPb-TE）综合分析的实验流程，在克服EDM法劣势的同时，还可以同时获取同一微区样品多重年龄及元素组成信息，极大地拓展了该方法在造山带隆升剥露、矿床剥露保存过程、盆地物源演化分析等研究领域的应用。

代表性成果：

Wang Nan et al., 2021, Pulsed Mesozoic exhumation in Northeast Asia: New constraints from zircon U-Pb and apatite U-Pb, fission track and (U-Th)/He analyses in the Zhangguangcai Range, NE China, Tectonophysics, 818, 229075.

Gong Lin et al., 2021, Exhumation and Preservation of Paleozoic Porphyry Cu Deposits: Insights from the Yandong Deposit, Southern Central Asian Orogenic Belt, Economic Geology, 116(3), 607-628.

Xiang Dunfeng et al., 2024, Cenozoic pulsed rise and growth of the Chinese South Tianshan revealed by zircon and apatite provenance analyses: Implications for stepwise aridification in the Tarim Basin, Tectonics, 43, e2023TC008211.

04

钾长石扩散实验揭示地质体

中-低温阶段连续热演化史

不同同位素体系在不同的矿物中的封闭温度差异，是我们研究地质体热演化史的基础。但是，常用的热年代学方法均无法记录地质体的连续冷却过程。得益于钾长石内部存在不同尺寸的扩散域，钾长石⁴⁰Ar/³⁹Ar法成为热年代学方法中唯一能约束地质体在中-低温阶段连续冷却过程的方法。我们通过高精度的⁴⁰Ar/³⁹Ar阶段升温实验，结合精确的加热温度记录，可以获得缓慢冷却钾长石样品中的氩扩散动力学参数。利用这些数据，通过钾长石多重扩散域（MDD）模型，即可反演钾长石的年龄谱，并获得钾长石在一定温度区间内（~150-350℃）经历的冷却历史。结合其他热年代学体系的研究结果，可以极大的拓展我们对目标地质体热演化史的认知。这一方法在区域热史约束方面已有大量成功的应用，如利用该方法在东昆仑识别出多期造山事件。

代表性成果：

Wang F et al. 2020. Multiple Phases of Mountain Building on the Northern Tibetan Margin. Lithosphere, Article ID 8829964.