【限量红包封面】二氯甲烷等低沸点溶剂如何旋蒸才能防止暴沸冲料?

学术   科学   2025-01-27 09:02   上海  

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旋转蒸发仪是实验室广泛使用的一种蒸发仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂。运行时由于蒸馏瓶在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。

使用要点:(1)、减压蒸馏时,当温度高、真空度高时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度或降低水浴锅温度以便平稳地进行蒸馏。(2)、停止蒸发时,先停止加热和旋转,再停止抽真空,最后切断电源。(3)、实验室中常用防溅球防止暴沸后产品冲入接受瓶【旋转蒸发仪防溅球取不下来怎么办?】。(4)、开始旋蒸前,一定要确认体系内有负压,再开始旋转,另外接口处最好都有夹子固定。(5)、开始蒸馏后,等压力,水浴锅温度,冷凝滴速稳定后人再走开。(6)、蒸馏二氯甲烷,乙醚等低沸点的溶剂时,温度最好不要超过45℃,否则可能会发生暴沸导致体系内压力增大,大点的瓶子很可能掉到锅里。【旋蒸时瓶子掉锅里怎么办?先别忙着萃锅

上文提到暴沸会导致大瓶子掉锅里,如果夹子固定好,可以避免掉锅,但是暴沸冲料却时常发生,这是个困扰每个合成人员的棘手问题。虽然把水浴锅温度调低可以大幅度避免冲料的概率,但是降低温度通常会导致旋蒸溶剂的速度变慢,另外随着蒸出速度降低,旋转蒸发仪内部的压力会继续降低,最终还会导致暴沸。有没有一个简单实用的方法,可以解决这个问题?小伙伴们常用的方法有:不断开关放气阀门控制压力不要继续降低或直接捏住抽气管控制压力。这些方法太“费人了”,浪费时间。小编推荐一个简便的小窍门,将放气阀门完全打开,然后用水润湿过的滤纸挡住放气口就可以控制一个相对合适的压力进行平稳的蒸出二氯甲烷或乙醚等低沸点溶剂。开始溶剂较多很容易冲料时,用单层湿滤纸,后续可以换成双层滤纸降低压力加快旋蒸速度。

这个方法有点野路子,但是唯一优点就是便宜。小伙伴们如果有好的方法也欢迎大家留言,共同学习交流。





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