在做实验的过程中,肯定遇到过产物洒出的情况。比如,反应液流了一实验台,样品瓶碎了一地,旋蒸瓶掉锅,反应瓶底破了一个洞,反应液喷了脸上,层析柱碎了一实验台。遇到这些情况不要慌,迅速采取措施,可以挽回大部分损失,下面小编简略罗列一下常见的意外翻车情况,也欢迎小伙伴们积极留言,互相学习交流!
一、液体洒了脱脂棉
产物在溶液状态或者液体产物,在转移过程中,倾倒在实验台上或失手掉在地上。首先第一时间观察溶液会不会从下水道流走,实验台有下水口和地面有地漏,如果可能流走,快速拿到脱脂棉或草纸预先挡住溶液,阻止流走。然后再用脱脂棉吸取其他地方的溶液,所有吸取溶液的脱脂棉放在量杯中用溶剂洗下来旋干,这样可以回收大部分产物,有其他杂质引入的话,只能重新纯化。提醒伙伴们,保持实验台整洁真的很重要。
普通吸附剂往往具有单一性、应用局限性。因此,找到一种能够吸附多种液体化学品的吸附剂是很有必要的。
另玻璃瓶中液体碎一地的情况要格外小心,不要直接上手,太过慌忙很容易扎伤手,安全最重要。
二、固体撒了用纸铲
固体在称量,转移,加料等过程中,也会出现撒了的情况,另外存放在瓶子里的样品也可能手滑掉地上或实验台上碎裂。一般固体撒了,情况没有那么紧急,块状的直接用镊子捡起来,也要防止玻璃扎伤。粉末状的用干净的称量纸或打印纸小心的铲到量杯中,溶解过滤就可以了。
冻干后泡沫状的产物,由于非常松散,很容易被风吹走,这种情况一旦吹走一般很难挽回。最好的方法就是防范于未然,转移时,先关掉通风橱送排风,把实验台清理干净,桌子垫上干净的打印纸或称量纸,就算掉到纸上也可以捡回来,小心缓慢的转移,如果实验台在实验室门口要格外小心,防止有人突然开门,把样品吹走。
三、反应瓶破洞有托底
投反应时,有时选择搅拌子尺寸不合适或搅拌器故障,会导致搅拌子不规则跳动打破反应瓶。一般情况下反应要求有托底,可以防止产物流失。说到这里,小编提醒一下,氢气钯碳反应如果发生打破瓶底的情况,很容易着火,因此托底中要预先放一些水,就算流出来也没那么容易着火。
硅油加热反应,如果打破瓶底或直接出现喷料的情况,小编在之前文章(石油醚萃取DMF, 非常规萃取,你值得拥有!)曾介绍过,由于硅油对大多数产物溶解性差,可以先用吸管吸出反应液,由于硅油和甲醇不互溶,析出的反应液中硅油可以通过萃取除去,如果反应液量比较多,吸管吸太麻烦,也可以考虑直接用甲醇将硅油中产物萃取出来。
四、其他情况
产物喷一脸的情况,小编建议还是先别考虑产物了,要脸还是要产物,应该不用纠结(温馨提醒:护目镜非常重要)。
旋蒸瓶掉锅:参考往期文章,旋蒸时瓶子掉锅里怎么办?先别忙着萃锅
正在过着的层析柱碎了,可以参考液体洒了的情况处理,但是口罩要戴严实,防止吸入硅胶。