关注我们,更多干货和惊喜好礼
赵文杰
前 言
东莞市疾病预防控制中心官网文章表示,尽管脱氢乙酸是一种安全性较高的防腐剂,但是随着对其危害性的研究增多,人们发现长期摄入脱氢乙酸可能引起肝、肾和中枢神经系统的损伤,表现为肝肾功能性减弱,惊厥、颤抖等,还可能会引起体重的减少和慢性肺水肿。
2021年3月,伴随《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》修订版征求意见稿发布,脱氢乙酸钠在食品防腐剂中的“地位”开始动摇。
旧国标《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,脱氢乙酸及其钠盐的应用范围包括面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、淀粉制品、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、复合调味料等。其中,面包、糕点、熟肉制品等最大使用量从0.3g/kg到1g/kg不等。
与旧国标相比,即将于2025年2月实施的新国标《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024),删除了脱氢乙酸及其钠盐在黄油和浓缩黄油、淀粉制品、面包、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆、预制肉制品、果蔬汁(浆)7类食品中的使用规定,同时降低了它在腌渍的蔬菜中的最大使用量,由原先的1克/千克调整为0.3克/千克。这意味着脱氢乙酸钠这一伴随中国食品行业20余年的防腐剂将退出烘焙业历史舞台。
(点击查看大图)
本文采用赛默飞世尔全新一代Trace1600系列气相色谱仪含FID检测器,参考《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB5009.121—2016)对面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品等食品开展相关应用,建立起快速高效的检测方法。
1
仪器配置及色谱分析条件
(点击查看大图)
2
标准品配制及样品处理
2.1 所购买的标品:脱氢乙酸,纯度 99.9%;
2.2 储备液配制:准确称取 10.0mg 脱氢乙酸纯品,以乙酸乙酯为溶剂,定容至 10.0 mL,配置成1000mg/L 储备液待用;
2.3 工作曲线溶液:取适量储备液,以乙酸乙酯为溶剂配制标准溶液系列,浓度分别为:1.0 µg/mL、5.0 µg/mL 、10.0 µg/mL、50.0 µg/mL、100.0 µg/mL、200.0 µg/mL。
2.4 盐酸溶液(1+1,体积比):量取50mL盐酸加入到50mL水中。
2.5 硫酸锌溶液(120g/L):称取12g硫酸锌,溶于水并稀释至100mL。
2.6 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL。
3
样品前处理
称取样品2.5g(精确至0.0001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水、2.5mL 硫酸锌溶液(2.5),用氢氧化钠溶液(2.6)调pH 至7.5,超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容。样液移入分液漏斗中,加入5mL 正己烷,振摇1min,静置分层,取下层水相置于离心管中, 4000r/min离心10min。取10mL上清液,加1mL盐酸溶液(2.4)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。
4
结果与讨论
校准曲线
将脱氢乙酸标准工作液分别注入气相色谱仪中,测定相应峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
图2 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(点击查看大图)
表1 脱氢乙酸校准曲线及相关系数
(点击查看大图)
图3 脱氢乙酸校准曲线(点击查看大图)
样品分析
采用本方法测定市场上调理肉制品、酱卤肉制品和香肠火腿等不同肉制品中脱氢乙酸的含量,样品测定谱图见图4~图6,测定结果见表2~4.
滑动查看更多
根据样品的分析结果可知,本次测试的三份肉制品中,有两份肉制品中均检测出脱氢乙酸,但是均未超过《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定的预制肉制品、熟肉制品中脱氢乙酸的最大添加量。
5
总结
如需合作转载本文,请文末留言。