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朱桃玉 冉良骥
何为AP 和 APnEO?
烷基酚(AP)是一类由酚烷基化后产生的化合物,是合成烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)的中间体。APnEO 是将壬基酚(NP)和辛基酚(OP)按照一定比例,在高温、催化剂等环境下通过反应而成的聚合物,以壬基酚聚氧乙烯(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)为主,其中 NPnEO 占比更超过八成。
烷基酚聚氧乙烯醚是一种非常重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂,因其性质稳定、耐酸碱和成本低而成为印染助剂中的主要原料之一,覆盖了纺织品中原料、纺纱、面料前处理、染色、印花和成衣水洗等各道湿处理工序,同时也是皮革制品制革过程中的“常客”。
为何要检测AP 和 APnEO?
APnEO 生物降解缓慢,其代谢产物 NP 及 OP 会对人体造成危害,侵入人体后具有类似雌性激素的作用,危害人体正常的激素分泌。APnEO 还对水生生物有毒性,严重影响生态的健康。
如何检测AP 和 APnEO?
纺织品中的AP和APnEO目前主要的测试方法包括液相色谱法、液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法以及气相色谱-质谱法。
本次实验就基于国标GB/T 23322-2018,通过Vanquish Flex液相色谱平台,配置单四极杆质谱检测器ISQ EC&EM,并结合赛默飞经典色谱柱Hypersil Gold C18色谱柱,在优化流动相条件等后,建立了LC-MS法分析测定纺织品中NPnEO和OPnEO的含量,并考察了线性、重现性、灵敏度、回收率等,为日常监控纺织品质量安全提供了一种简单可靠手段。
快来看看部分实验结果吧!
Full Scan模式即可测定APnEO总量
全扫模式下的 TIC图(上图:溶剂空白;中图:APnEO混合标准溶液,浓度为0.5 μg/mL;下图:样品溶液)(点击查看大图)
若无需对不同聚合度的APnEO单独定量,只需监测APnEO总量,选择全扫模式,通过TIC图就可轻松进行定量分析哦,若样品溶液中有干扰峰,还可通过相应质谱图进行确证呢。
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线性及灵敏度(全扫模式下的结果)
方法线性及灵敏度结果
(点击查看大图)
系统精密度
系统重复性TIC图(n=6,混合标准溶液浓度为2.0 μg/mL)(点击查看大图)
(点击查看大图)
实际样品测定结果
若干纺织样品溶液的TIC结果(点击查看大图)
SIM模式测定APnEQ总量或单个聚合度含量
当然也可以选择SIM模式单独测定不同聚合度下的OPnEO和NPnEO的含量或总量,灵敏度会更佳,专属性会更好!
(点击查看大图)
所以,心动不如行动,快来联系我们了解ISQ EC&EM更多细节吧!
更多详情可参见AN_24075_HPLC《 Vanquish UHPLC串联单四极杆质谱仪分析测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)》
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