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福州大学，ACS Catal.！
学术
2024-10-19 08:30
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电化学硝酸盐还原反应(NO
3
RR)采用硝酸盐(NO
3
−
)作为原料，具有较高的溶解度和较低的N=O解离能(204 kJ mol
-1
)。这有效地降低了在温和条件下NO
3
−
通过电化学途径转化为NH
3
的传质阻力和反应障碍。NO
3
RR涉及一个复杂的八电子耦合九质子转移过程，这可能导致多个中间体和副产品。因此，在原子水平上合理设计催化剂对目标产物的调控至关重要。
最近，Co
3
O
4
以其可控的多价态和结构在NO
3
RR过程中表现出巨大的潜力。有研究指出，Co
3
O
4
的面工程强烈地影响其表面的价态和几何配位，从而导致催化活性的巨大差异。然而，关于Co
3
O
4
的表面工程与NO
3
RR活性之间关系的研究仍然缺乏，并且Co
3
O
4
对NO
3
RR的面效应尚未明确(影响NO
3
−
和关键中间体吸附和活化的关键因素)。
近日，
福州大学梁诗景
和
齐婷婷
等通过简单的原位面转换工程，成功地合成了具有不同暴露晶面的Co
3
O
4
六方纳米片。实验结果表明，随着Co
3
O
4
的主要暴露面由{112}向{111}转变，NO
3
RR的性能逐渐改善，表明电催化NO
3
RR的活性与Co
3
O
4
暴露面密切相关。
在含有KNO
3
的0.1 M K
2
SO
4
溶液中，最佳的Co
3
O
4
-{111}催化剂在−0.9 V
RHE
下的NH
3
生产速率为5.73 mg mg
cat.
−1
h
−1
，在−0.7 V
RHE
时的NH
3
法拉第效率大于99%。此外，Co
3
O
4
-{111}在10个连续循环反应中的NH
3
法拉第效率基本保持不变，显示出优异的稳定性。
原位光谱表征和理论计算表明，不同暴露面的Co
3
O
4
上NO
3
RR通路完全相同(*NO
3
→*NO
3
H→*NO
2
→*NO
2
H→*NO→*NOH→*N→*NH→*NH
2
→*NH
3
→NH
3
)。而且，{111}面对*H有较强的吸附作用，促进了NO
x
和NH
x
中间体的加氢反应并抑制了HER，显著提升NH
3
选择性。与Co
3
O
4
-{112}(*NO
2
→*NO
2
H)相比，Co
3
O
4
-{111}具有较低的决速步(*NO
3
H→*NO
2
)能垒，使得反应具有较快的动力学。
总的来说，该项工作在分子水平上揭示了Co
3
O
4
暴露面对NO
3
RR性能的影响，为设计高效的Co
3
O
4
基催化剂提供了重要指导。
In situ facet transformation engineering over Co
3
O
4
for highly efficient electroreduction of nitrate to ammonia. ACS Catalysis, 2024.
DOI: 10.1021/acscatal.4c05292
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