强国复兴有我
2023年度上海市科学技术奖
优秀创新成果展示
10月23日,上海市科学技术奖再度揭晓。胸怀“国之大者”,坚持“四个面向”,一大批标志性成果竞相涌现,为正处于关键跃升期的上海国际科技创新中心建设增添底色和亮度。
2023年度上海市科学技术一等奖获奖项目优秀创新成果来啦!本栏目以“强国复兴有我”为主题,重点围绕项目要解决的问题、取得的重要创新、实际应用效果等方面,向社会公众作科普宣传。
本期“档案”大揭秘
项目名称:变温谐振微悬臂梁的材料原位测量分析方法与科学仪器技术
完成单位:中国科学院上海微系统与信息技术研究所
完 成 人:李昕欣 等
奖励等级:技术发明一等奖
与物质相关的科学分析仪器分七大类,其中一类叫吸附与热分析仪器,都是用变温实验来表征分析材料或反应相关的表界面和体内结构理化性质,是新材料、新能源、催化反应和环境保护等“双碳”战略科技相关的每个实验室必备的重要仪器。该类科学仪器的高端产品技术长期以来被美、欧、日这些西方发达国家垄断,不只价格昂贵,还可使我国在相关科研手段和工具的源头上被“卡脖子”。
但该类进口仪器目前已很难满足当今尖端科技应用的需求。广东科学院化工研究所的科研人员说的很通俗易懂:该类进口仪器对精细特性经常“测不准甚至测不到”。
究其原因,该类仪器的测量分析核心部分是一种精密结构式的热天平-加热炉系统,在程序升温过程中测量质量变化的最好分辨能力为1微克,样品需求量为数十毫克,即使在较慢的升温速度下,也很难测准甚至测不到很多理化特性参数值。而经过长期改进,沿着精密结构改进的路,再提升的空间几乎已经没有了,这已经不是分析仪器领域传统的方法能够解决的了。
在科技发展历史上,芯片技术无数次对传统技术进行了颠覆性,包括智能手机等相机CIS芯片对感光胶片相机的颠覆,再如半导体flash存储芯片对录像机录像带和笔记本电脑硬盘的颠覆等等。这一次,MEMS传感芯片的研究者再一次实现了颠覆性创新。
中国科学院上海微系统与信息技术研究所的李昕欣、许鹏程、于海涛等人经过十几年的奋斗,首创出一种集成MEMS传感测量芯片,将仅有数十纳克的样品上载于一种硅微悬臂梁上,在微米尺寸的悬臂梁上集成了程序升温、微机械谐振驱动和频率检测元件,实现了在快速升温中原位测量化学反应或表面吸附引起的微小质量变化,一次将分辨能力提高了6个数量级至优于1皮克,首次达到了动态测量作用分子数的统计热力学和动力学过程的水平。有了如此强大的超灵敏原位测量能力,就可以对该类仪器进行技术的根本性升级了。
超灵敏原位变温测量微悬臂梁MEMS芯片技术
另一方面,当今科技的突破点往往在多领域的交叉点上,这需要多学科团队在联合作战中闪现创新的火花。材料化学专业的许鹏程研究员是十几年前加入到李昕欣研究员的微电子学专业团队的,之后在许鹏程在职攻读李昕欣博士生阶段,经过师生间的学科交叉思考,首次将该博士论文的题目确立到用悬臂梁芯片技术来攻克理化特性分析仪器的交叉点上,最终将传感芯片的测量方法与物质理化特性理论和量化表征方程等有机结合,再配以仪器相关的软硬件技术开发,最终在全球首次实现了芯片测量化的系列创新仪器。具体看,仪器的重大科技创新包括如下三个方面。
一:将现有仪器的非原位测量方法变革为原位测量,将全球当前在用的非原位测量TPD仪换代为原位测量的in-situ TPD仪。TPD全称为程序升温脱附分析仪,是研究催化特性重要的科学仪器。当前的进口仪器因为在样品原位根本测不到升温过程中痕量的脱附分子数量,不得已要外联昂贵的质谱检测器在尾气端进行非原位测量,造成经常“测不准和测不到”。
特别是对脱附活化能这个催化活性最重要的参数,即使耗时多天反复多次升温实验后,也只能用描点作图直线拟合法近似估算,而往往因为数据点分散造成测不到活化能。本发明首次实现了超高灵敏度原位测量,将TPD变革为样品原位测量,终于使原来测不到的测到了,测不准的测准了。尤其是活化能的测量变革颠覆了仪器长期沿用的中外教科书经典。仅用一次快速升温,即可将测到的更详尽实验数据带入经典动力学方程精确解析求解出活化能,同时是分析时长从数天缩短至数小时。而原位测量活化能的新原理方法也即将写入教科书,成为中国人书写的全新科学经典。
原位TPD仪对现有非原位TPD仪的科学和技术颠覆
全球首款界面热力学和动力学参数同时测量的仪器方法
二:无中生有,发明了全球首款界面热力学和动力学整套参数测量仪。物质界表面与分子作用是先进材料的常见功能,需要对理化特性进行定量表征。但作为理化特性的热力学和动力学两大类参数,至今都无法同时测量,原因是在分子作用过程的非平衡态下,一直没有一种可同时测量两类参数的方法。
本成果用悬臂梁变温原位测量开创了可同时测量界面热力学和动力学的方法,首创出界面热力学/动力学整套参数测量仪ITKP,填补了该仪器的全球空白,并使我国在国际率先建立了该项国家标准。
三:使热分析仪首次实现与显微表征的原位同时联用。该类仪器长期使用庞大笨重的加热炉-热天平装置,根本无法将样品同时置于显微镜头下。而成果用原位变温测量微悬臂梁首创出的微芯片式热重分析仪mTGA和热重+量热综合热分析仪mTGA-DSC,可以放到显微镜下,对样品同时进行显微表征。
目前已经实现了多个世界首次:在显微镜下对单个微颗粒进行热分析,热分析与显微拉曼光谱联合分析及与红外红外光谱联合分析,热分析与透射电镜原位同步分析等。这对当今新材料研发急需的原位工况(operando)分析意义重大,换代提升了热分析的科学价值。
mTGA将热重仪换代为显微表征先进仪器,提升了热分析科学价值
再好的创新成果,也只有在落地应用后才能产生技术颠覆性。在研究所的鼓励和专利技术转化支持下,在勇敢的风险投资支撑下,在2000年底创建了厦门海恩迈科技有限公司(及其全资研发子公司上海迈振电子科技有限公司),李昕欣为公司起的名字海恩迈,借用了英文High-end MEMS的谐音,因为这也是为MEMS传感器技术首次开拓出该高端仪器的崭新应用方向。
早在2004年就从北京大学免试推荐来攻读李昕欣硕博连读生并将论文题目定在悬臂梁传感芯片技术的于海涛研究员,义无反顾地脱掉科学家的帽子,义无反顾闯入冰冷商海,为成果团队挑起了成果商品化应用的公司CEO重任。短短三年多,已经从零开始至今销售仪器整机数十台和测量模组2万套,除了在包括多个院士团队在内的我国重要科研平台上推广应用外,国产高端科学仪器还罕见地反向出口至发达国家著名科学机构如比利时鲁汶大学和新加坡国立大学等,仪器以全球领先的技术水平为众多用户产出重要研究成果起到了关键的作用,获得了国内外仪器用户科学家的高度评价。
基于一个芯片发明的系列高端科学仪器已实现产品化应用推广
一个小小的芯片,改变了这类科学仪器的命运。不只是多台吸附分析和热分析仪器各自技术升级换代了,更有意思的是,原来相互完全独立的吸附分析仪和热分析仪,由于如今使用的是同一颗核心芯片,因此两种分析仪器功能现在可在一台仪器中全部完成,历史性地实现了两种仪器的“分久必合”。
供稿来源:上海市科学技术奖励中心
供稿:李昕欣
编辑:蓝悦
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