ICP-MS出现故障怎么办?

学术   2024-12-19 16:00   上海  

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ICP– MS 仪结构较为复杂, 要求仪器使用者做好日常维护保养工作, 减少故障的发生。出现故障时, 若维修不当, 如对不该触动的部位随便松动检查, 反而会使问题扩大化。因此对出现故障的ICP– MS 仪, 如何从故障现象入手, 正确诊断故障原因, 准确合理地对故障进行维修, 显得尤为重要。



首先是对仪器的日常维护和保养


ICP– MS 可以实现痕量和超痕量分析, 实验室环境对仪器检测结果有很大影响, 在日常使用时实验室的环境和使用人员应具备一定的条件。


1、开机前需要先开空调, 使室内气温保持在15~30℃之间, 气温变化率每小时不得超过 2.8℃,推荐最佳室温为 (20±2)℃, 相对湿度在 20%~80%之间, 不能冷凝, 推荐最佳湿度为 35%~50%。


2、进入实验室需穿戴鞋套, 并且避免房间温度急剧升高。


3、实验人员需经过培训考核合格后或者在仪器专管人指导下方可操作该仪器, 要严格按照规程进行操作。


4、仪器专管人需定期对仪器进行维护保养, 及时更换老化部件, 发现异常及时与维修工程师联系处理。




使用过程中出现了故障,该怎么办?


常见故障与排除ICP-MS仪器因厂商品牌的不同,其故障与排除方式略有不同,以下是常见故障与排除要点。


1、灵敏度偏低

a、调用的方法文件是否正确;

b、调试溶液是否正确;

c、进样管、雾化器连接是否正常,有无漏气、堵塞现象;

d、采样锥、截取锥、炬管是否出现污渍,需要清洗;

e、依次对以下项目作优化调试:雾化器流量、透镜电压或自动离子透镜、X-Y调节、双检测器优化、质量轴校准;

f、完成d项后,需要做仪器性能指标的全套优化项目,以获得其最佳校准值。


2、标准溶液精密度差

a、蠕动泵管连接是否正常,有无漏气、堵塞现象;

b、雾化器的雾化效率情况,检查雾化气流的畅通性和均匀性;

c、炬管是否较长时间未清洗,存在污渍。


3、氧化物较高

a、清洁雾室和雾化器,确保雾化气流畅通无阻;

b、清洗采样锥和截取锥,并观察其孔径有无变形,必要时更换。


4、双电荷离子偏高

a、检查调试溶液是否被污染;

b、采样锥和截取锥的O形圈变形,引起漏气。


5、本底值偏高

a、真空度是否较前期偏差;

b、近期是否拆卸过真空系统,排除安装时可能存在的泄漏点;

c、考虑调节电子参数。


6、线性不好

a、检查空白溶液、标准溶液是否正常,排除污染;

b、重新优化双检测器。


7、点不着火

a、RF电缆线连接是否正常;

b、氩气压力是否达到适用范围;

c、真空度是否达到点火压力要求;

d、炬管连接处密闭性能是否正常,检查O形圈,避免变形和松动;

e、氩气纯度及气路连接是否达到要求;

f、雾室废液排出是否正常,避免堵塞;

g、检查点火线圈的清洁度,清洁污渍。


8、真空系统真空度达不到。

a.点火后真空系统真空度达不到,检查采样锥和截取锥O形圈是否漏气;

b.点火前真空系统真空度变差,提示真空泵需要保养。


9、点火后,显示冷却水流速低,水温偏高

a、冷却循环水设备的电源未开;

b、冷却水温度未设置在正常值范围;

c、冷却循环水设备制冷效果欠佳(可能漏水);

d、水路管道堵塞或者漏水;

e、冷却循环水设备的滤网堵塞;

f、冷却循环水设备故障。


10、仪器无法联机

a、连接电缆线是否脱落;

b、关闭等离子体、真空和仪器主机,重启计算机。




ICP– MS 属精密仪器, 维修及日常维护时必须严格遵照仪器使用规程进行。正确的使用和维护保养仪器不但能够提高分析结果的准确性, 还能够延长仪器的使用寿命, 减少故障率, 保障分析检测工作的顺利进行。



END


来源|实验与分析、renrenbio

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