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问题描述
常见的色谱数据工作站,一般采用一阶导数法,确定色谱峰的起点、终点和顶点。利用积分的方法获得起点终点间色谱峰的峰面积,利用一阶导数值的正负变化来确定保留时间。
解答
在色谱分析中,物质的量与色谱响应在一定范围内相关。那么色谱峰面积(或峰高)可以 作为定量的依据,常见的分析条件下,峰面积(或峰高)与物质量成正比例。那么在色谱分析中,峰面积的准确测定就非常重要。色谱记录仪、读数显微镜、剪纸称重 法、积分仪、色谱数据处理机等手段和仪器现在已经很少能见到了,我们实际工作中大量接触 到的是基于现代计算机技术的色谱数据工作站。计算机计算色谱面积的数学手段是“积分”,我们可以回顾一下高等数学的基础知识——定 积分方法可以计算曲线下阴影面积,如图所示:
图 顶空进样器与气相色谱仪进样口的连接方式
我们考察一张典型的色谱图:
这张图中信息较多,暂不做详细解释,注意观察色谱峰上比较重要的几个数据点,起点 (Start)、峰终点(End)和顶点。色谱峰的起点和终点一旦确定,色谱峰面积值就可以确定, 谱峰的顶点一旦确定,保留时间值——色谱分析定性的依据——就可以确定。色谱峰起点和终点的获取方式比较多,如幅值门限法、面积灵敏度法、基线灵敏度法、导 数法等,目前较多使用的为一阶导数法。当色谱峰内某个数据点的导数大于工作站给定的阈值, 则认为该点是色谱峰起点。色谱峰顶点的确定一般是也是一阶导数法来确定的。色谱峰的前半部分数据的一阶导数是 正值,后半部分数据的一阶导数是负值,当数据点的导数由正变负或者导数为零,此数据点就 是峰顶点,对应的时间即为保留时间。很多厂家的色谱工作站的积分参数中给出的“斜率”、或者“阈值”参数即一阶导数。
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