有机合成科(ban)学(zhuan)家(gong)们偶尔会遇到毫克级的产品交货的情况。如果产物容易拿到，多做点，抠出一点交货就可以了。但是也常遇到十几步下来只得到几毫克产物，核磁表征的样品势必要回收回来，特别是需要打碳谱的化合物，样品量很大，不回收实在是太可惜。关键是遇到样品量不够交货，那安全把样品回收回来非常重要。前面小编发布过【几毫克油状产物如何全部转移到交货瓶？】的方法，具体操作类似，直接冻干到交货瓶里就可以，但是实际操作过程中还是有一些需要注意的地方，小编下面详细介绍一下。由于氘代试剂的粘度不同，把核磁管里的试剂尽数转移出来的难度也各不相同，常用的氘代氯仿，氘代甲醇和氘代丙酮等粘度较小的试剂，可以直接倒到交货瓶中，然后根据【几毫克油状产物如何全部转移到交货瓶？】中介绍的方法，先在交货瓶中浓缩，再用少量乙腈促溶，加入水冻干即可。但是对于氘水和氘代DMSO这种粘度较大的试剂，由于表面张力的作用，很难从核磁管中顺利倒出来。小编看过很多人用的方法就是，把核磁管口放到交货瓶或其他瓶里，然后小心的甩出来，这种方法甩到较大的瓶里还好，但是往小交货瓶里甩，有时候一不小心就会洒到外面，损失很大。下面小编介绍一个比较稳妥的方法，下图中的试剂是氘水，可以直接转移到交货瓶里冻干。1、首先，核磁管倒过来，将核磁管里的氘水，倒过来甩到核磁管一端。![]()
2、缓慢打开核磁冒，由于内部可能有少量压力，一定要非常慢，先开一点，然后再缓慢打开，否则可能会有少量试剂损失。在核磁冒和核磁管中都有氘水，放心，由于表面张力的作用氘水都不会流出来。然后用滴管直接吸到交货瓶里就可以了。核磁管可以用去离子水再涮一下，同样的方法再将去离子水转移到交货瓶中就可以了。不要忘了核磁冒里的0.1mL左右样品。
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3、用上次【实验装置】交货瓶如何直接冻干？介绍的方法，冻干就可以了
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对于氘代DMSO的回收，小编要提醒一下，由于DMSO沸点较高，如果冻干机压力不好，很可能一次冻干后，发现还有很多DMSO没有冻掉，不得不重新冻。小编介绍一个一次就解决的方法，先将DMSO转移到50mL的单口瓶中，直接通过冻干头接到冻干机上常温下可以很快将氘代DMSO拉干。然后再用乙腈促溶加水冻干就可以了。
小编在这里抛砖引玉，小伙伴们如果有更好的方法，欢迎留言，大家共同学习交流！![]()
