好马配好鞍，良将需良“材”。想要成为职场六边形战士，除了打铁还需自身硬，手握精良锐器更能助你可攻可守，运筹帷幄而决胜千里之外。本期#经典再现 我们选了其中的明星产品 Kinetex XB-C18，一款多面手产品：朴素的能做化药，奢华的能做中药，偶尔还会客串一下高大上的脂类分离！
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Kinetex 系列是 Phenomenex 设计、制造和销售独特的硅胶和有机硅核-壳颗粒。使用包含纳米结构技术的硅溶胶凝胶处理技术，在固态硅胶核上培养出均一稳定的多孔外壳，形成核-壳颗粒。均一的实心高密度核与专有的色谱柱填装技术结合，可以确保优秀的柱床结构和超高的柱效。Kinetex 颗粒采用高密度实心核，能够促使颗粒达到优化的柱床结构。而且颗粒之间的间隙几乎保持均匀，因此能够降低涡流扩散（EddyDiffusion）对谱带变宽的影响，从而带来超高的色谱柱柱效和卓著的重现性。
01
样品信息 ：客户提供的脂质类样品
实验部分
仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪，质谱检测器
高效液相色谱柱：Kinetex XB-C18；2.6 µm，4.6 × 100 mm；P/N：00D-4496-E0
色谱条件
流动相：
A相：5 mM 甲酸铵甲醇-水溶液（甲醇：水=3:1）
B相：乙醇
柱 温：30 ℃
进样量：3 µL
质谱条件
离子源：电喷雾离子源
扫描方式：负离子扫描
电喷雾电压：-4500 V
气帘气压力：30 psi
辅助气压力1：50 psi
辅助气压力2：50 psi
离子源温度：500 ℃
采集方式：多反应监测（MRM）
Q1、Q3 均为单位分辨率
质谱参数（见表）
表 1. 质谱参数
化合物 | 母离子 | 子离子 | DP | CE/V |
主成分 | 618.5 | 333 | -20 | -80 |
618.5 | 350 | -20 | -80 | |
618.5 | 80 | -20 | -110 |
杂质I | 604.5 | 333 | -20 | -80 |
604.5 | 350 | -20 | -80 | |
604.5 | 80 | -20 | -110 |
杂质II | 590.5 | 333 | -20 | -80 |
590.5 | 350 | -20 | -80 | |
590.5 | 80 | -20 | -110 |
杂质III | 574.5 | 333 | -20 | -80 |
574.5 | 350 | -20 | -80 | |
574.5 | 80 | -20 | -110 |
图 1. 总离子流图
图 2. 主成分色谱图
02
连花清瘟胶囊中连翘苷的分析报告
样品信息
表 2. 连翘苷样品相关信息
实验部分
仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪，紫外检测器
高效液相色谱柱：Kinetex XB-C18（2.6 μm，3 × 100 mm）；P/N：00D-4496-Y0
色谱条件
流动相A：0.1% 磷酸水溶液
流动相B：乙腈
检测器：UV205 nm
流速：0.4 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：5 μL
梯度：
时间 (min) | A% | B % |
0 | 79 | 21 |
15 | 79 | 21 |
图 3. 连翘苷样品检测图谱（EP 样品）
表3. 连翘苷测试结果
序号 | 分析物 | 保留时间 min | 拖尾因子 | 理论塔板数 | 分离度 |
1 | 连翘苷 | 7.97 | 0.974 | 10882 | - |
03
洛匹那韦的分析方法
本实验参考 USP42 方法测定洛匹那韦，主要关注主峰与其后杂质的分离度。
样品信息
表 4. 洛匹那韦样品信息
实验部分
色谱条件
色谱柱：Kinetex XB-C18；5 μm，4.6 × 250 mm；P/N：00G-4605-E0
流动相：（pH 6.0）磷酸盐缓冲液（2.7 g/L 磷酸二氢钾，0.9 g/L 磷酸氢二钾，磷酸调节 pH 调节 6.0）—乙腈 11:9
流速：1.0 mL/min
柱温：50 ℃
进样量：20 µL
波长：215 nm
实验结果
表 5. 样品溶液分析结果
组份 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
1 | 24.860 | 20117 | 0.929 | - | 图4 |
2 | 27.188 | 26172 | 0.969 | 3.391 |
图 4. 样品溶液高效液相色谱图
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