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操作方法:一、将核磁帽拔掉,倒掉核磁管里的溶剂(这个还是要费点时间的,而且要小心操作,防止核磁管断裂,割手),将清空的核磁管倒放在烧杯中;
二、将清洗溶剂(丙酮,甲醇,乙醇,水,硝酸,氢氧化钠水溶液。。。。)加入到烧杯中(每个核磁管大约需要4毫升溶剂),然后将烧杯整个放到真空干燥器中;三、抽真空,随着核磁管中的空气被抽出,液面也随之上升,清洗核磁管,真空/排气循环重复3-4次可以完全抽出核磁管里的空气。整个系统放置一夜可以更好的泡掉管里的杂质,或者超声振荡效果更佳(超声波可能会将核磁管震碎,不要长时间振荡)。四、换其他清洗溶剂(小编喜欢用混合溶剂,鸡尾酒疗法效果更佳),清洗完毕,最后用丙酮清洗,沥干溶剂,干燥箱烘干。具体一次能洗多少根,要看仪器的大小。
【Vacuum Desiccator as a Simple, Robust, and Inexpensive NMR Tube Cleaner. Org. Process Res. Dev., 2016, 20, 319】
先将回收核磁管的核磁帽摘下,倒掉里面的溶剂,按照相同的方向放到展开缸里,加入乙醇的酸溶液浸泡,用镊子压一下核磁管,让溶液灌满核磁管,浸泡一天,再换丙酮(也可加点其他溶剂,混合溶剂增强清洗效果)浸泡一天,溶剂换掉,重复两次,基本上可以清洗干净,如果想快点可以用超声波振荡几分钟,就不用泡这么久了,但是超声波对核磁管的损害还是挺大的,不建议超声波振荡。最后倒掉溶剂后,通风橱晾干,再放烘箱50~60℃烘2~3小时(小编有时图快直接100℃,烘一小时就可以,但是高温会影响核磁管的正圆度和变形度,烘干时最好直立放置)。切记核磁帽千万不能防烘箱烘干,很容易熔化。核磁帽溶剂泡几次后直接转移到单口瓶里,用旋蒸60℃旋个两小时就可以了。最后你发现总有几根洗不干净,那就让它进废玻璃吧!