DMF除水小技巧,总有一款适合你!

学术   2024-11-05 08:01   上海  

DMF除水方法


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继上次探讨了二异丙胺的脱水技巧之后,今天我们来聊聊实验室中如何去除N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的水分,希望这些小技巧能为你的实验工作提供一些帮助。

DMF的性质

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N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)若含有少量水分,在常压蒸馏过程中可能会发生部分分解,产生二甲胺和一氧化碳,在有酸或碱存在的条件下会加速进行。

因此,在处理DMF时,必须谨慎避免其与酸性或碱性物质直接接触,以防止分解反应的加速。同时,在蒸馏过程中,建议采用适当的蒸馏条件,比如进行减压蒸馏,这样可以降低DMF分解的风险,确保其质量和纯度。

除水方法

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方法 1

若对DMF的纯度要求不是非常苛刻,一种简便有效的除水方法是直接减压蒸馏。在此过程中,可以舍弃蒸出的前部分液体,因为这部分液体中可能含有较多的杂质和共沸组成的水分。继续蒸馏并收集后续的大部分液体,这部分液体已足够用于一般性的化学反应。

方法 2

在将DMF加热至50至60℃的条件下,向其中加入氢化钙,并维持搅拌状态4至5个小时。如果条件允许,可以选择让反应过夜,以确保氢化钙有足够的时间与水充分反应,生成氢气,从而有效地将DMF中的水分去除。完成搅拌和除水反应后,接下来进行减压蒸馏步骤。在蒸馏过程中,通常采取“去头去尾”的策略,只收集中间部分较为纯净的DMF。

方法 3

我们可以先加入其体积约1/10的苯,并在常压条件下进行共沸蒸馏,以此初步去除DMF中部分水分。随后,我们可以选择以下任意一种方法进行进一步的精制:

a. 将无水硫酸镁以25克每升的比例加入到DMF中,进行充分的干燥处理。然后,在减压的条件下进行蒸馏,以收集纯净的DMF。

b. 将粉状的氧化钡加入到DMF中,使氧化钡与DMF中的水分充分反应。待反应完成后,倾出上层的DMF液体,并在减压条件下进行蒸馏,以获得纯净的产品。

保存方法

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为了有效保存DMF,我们可使用分子筛以持续保持其干燥状态,防止水分对其造成不良影响。同时,避免使用碱性物质,因为DMF在碱性环境下可能会发生分解反应,导致产品质量下降。

此外,为了确保DMF的纯度,采取密闭、避光保存的方式,将其与空气中的氧气、水分等潜在反应物隔离。这样可以有效防止DMF因长时间暴露于空气中而发生氧化、水解等不利反应,从而保持其原有的化学性质和纯度。

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