在极高真空系统领域,诸多因素会对系统的极限压力产生影响。深入了解这些因素并采取相应策略,对于实现和维持极高真空状态至关重要。
一、容器内原有的气体余压力
气体压力变化规律
在极高真空系统启动抽气前,容器、管道及冷阱等部件内部存有一定量的气体。当使用特定抽速的泵排除这些原有气体时,其压力会随抽气时间呈指数递减。抽气特性与系统极限压力关系
若系统仅有原存气体,即便泵对该气体抽速较小,随着抽气时间延长,容器内压力持续降低,仍可达到很低水平,所以原存气体通常并非限制系统极限压力的关键因素。然而,在选配真空机组时,务必确保对每种原有气体成分都具备一定抽速。极高真空抽气泵的选择性与气源分析
极高真空抽气泵对气体具有强选择性,因此对气源需进行细致分析,既要掌握放气量,又要明确放气成分。泵的选择应依据放气量及成分而定,单一抽气手段难以满足要求,必须综合考量、合理搭配。例如,可采用冲洗系统中原有气体的方法,用易被机组排除的气体反复冲洗,置换掉难排除的气体,助力降低极限压力。但倘若系统存在泄漏、渗透、放气或化学反应导致该气体持续产生,冲洗法仅适用于系统启动阶段。若机组对这类气体抽速不足,余压将会影响系统极限压力。
二、系统漏气
漏气对极限压力的限制作用
漏气是制约极限压力的关键要素之一。一旦系统出现可观的泄漏量,内部极限压力必然受限。在抽速固定的情况下,降低漏率才能实现极限压力的降低。漏孔来源剖析
原材料缺陷:原材料的气孔及缺陷是漏孔成因之一。
焊接问题:焊缝焊接不良,或是焊缝设计不当致使受力过大而拉裂,都易引发漏气。
密封不佳与 “冷漏”:密封环节出现问题以及 “冷漏” 现象同样不容忽视。
极高真空系统材料与工艺选择
材料特性:在材料选用方面,真空冶炼材料含气量少,冷轧材料相较热轧材料气孔、缺陷少。目前,极高真空系统多选用 1Cr18Ni9Ti 或 0Cr18Ni9Ti 不锈钢材料,因其具备优良的高低温性能、真空性能、焊接性能、抗腐蚀性能与机械加工性能。
焊接工艺要点:不锈钢氩弧焊时需注意,应尽量减少起弧、灭弧次数,二次起弧务必将灭弧处烧熔后再前行,因漏孔常现于起弧、灭弧处;避免大电流长时间烧熔,以防合金元素烧损、金相结构改变、热影响区扩大、应力增大、机械强度及抗腐蚀能力下降,对大电流焊接零部件,焊后宜进行 900 - 1000℃真空退火处理;采用小电流规范焊接,熔池区小、热影响区小、合金元素挥发少,焊缝稳定性高,不易漏气,且焊接次数不宜过多。
密封连接与检漏措施
极高真空密封连接常采用金丝圈密封结构,金属接触面粗糙度小于 0.2μm,凹凸法兰配合间隙 δ≤0.05mm,精心装配可确保密封。检漏时要用高灵敏度检漏仪对零部件仔细检查,结构上可采用双层保护真空结构,增强可靠性。
三、放气
放气源解析
真空装置的放气源涵盖:表面吸附气体的脱附、溶解在材料内部的气体经扩散放出、材料的蒸发与分解、气体和固体表面化学反应生成的气体等。材料选择原则
在极高真空系统中,材料选择举足轻重。通常选用不锈钢、铜、无氧铜、钨、钼、钽、金、银、硼硅氧玻璃等,它们强度可观、化学性质稳定、蒸气压与分解气压低;而橡胶、油脂、普通塑料、黄铜(含高蒸气压的锌)、低温合金(含锡、铅合金)等不宜采用。各类放气源与材料的关联及应对举措
表面吸附气体的脱附:在极高真空系统里,表面脱附的气体量、成分及实验方法极为关键。烘烤是去除表面吸附气体的有效手段,烘烤温度及均匀性会使气体脱附量产生数量级差异,故而合理选择烘烤温度并确保均匀性至关重要。此外,还可用 1 - 10 Pa 下惰性气体辉光放电、电子或离子轰击、光辐照、超声波振动等方法促使吸附气体脱附。经处理后,水蒸气显著减少,如不锈钢系统烘烤后氢气成主要放气成分,还有 N2、O2、CO、CO2、CH4 等,其中 CO、CO2、CH4 由固体表面化学反应生成。冷冻不仅能冻住水蒸气、减少放气量,还对水蒸气有抽速作用;系统长期暴露大气时,打开前引入干燥氮气,可缩短排气时间、减少水蒸气吸附。
溶解气体的解吸:固体材料冶炼或浇铸时会溶解气体,长期置于大气中也会因扩散再溶入部分气体,这些气体以杂质原子形式在固体中扩散。如不锈钢系统,450℃烘烤 10h 或 1000℃烘烤 4h 后氢分压会显著降低,但要在不锈钢装置内获极低压力较难,冷冻可降低氢扩散系数,是解决氢分压问题的可选方法。材料选择上,铝合金放气率小,国外常用于制造加速器等装置,但存在多孔性、高温强度低、焊接难等局限;不锈钢表面有氧化铬薄层,放气少,加工前宜在 700℃真空退火炉中进行 10h 真空脱气处理,且为使总放气量大幅减小,未烘烤表面积不应超系统总面积的 1/1000,低温烘烤即可去除表面吸附气体。
材料的蒸发和分解:极高真空系统选材优先考虑低蒸气压,黄铜、油脂、塑料、橡胶等高蒸气压材料不宜用,高分子化合物热稳定性差易氧化也不可取,金属材料首选不锈钢,尽量不用铜及铜合金,若用铜宜选真空冶炼的无氧铜,钨、钼、钽也以真空冶炼为佳,且使用前应真空预出气处理,焊接避免铜焊、银焊等高蒸气压焊药工艺。铝合金虽有局限,但在室温下对氢渗透率低,在不锈钢上蒸镀铝膜可大幅减小氢放气量,有望成为极高真空系统用材。
气体与固体表面化学反应生成气体:在极高真空系统中,气体和固体表面相互作用以及固体内部溶解气体与表面相互作用产生的化学反应气体是重要气源。如不锈钢中碳扩散到表面与氧反应生成一氧化碳,加热金属灯丝会使水蒸气、一氧化碳及甲烷分压增加,且与氢存在关联,降低氢分压可使这些气体分压随之降低,不同材料因历史和使用条件不同,化学反应生成气体各异,减小氢分压仍是关键。
四、渗漏
气体渗透原理
当固体材料置于气体环境,周围气体分子会溶解于固体表面层,与内部溶解气体不同。真空容器器壁两侧气体压力有别,溶解气体分子浓度随之不同,浓度差促使气体分子由高浓度侧向低浓度侧扩散,最终在真空容器内壁放出,此即气体渗透过程。材料渗透特性与极高真空系统选材
真空系统用的非金属材料如玻璃和有机材料,离解度 n = 1,溶解气体分子渗透速率与压差成正比,氦气对玻璃渗透率高,不利于极高真空获取,故此类材料不宜作器壁。金属材料不溶解稀有气体如氦、氖等,利于实现极高真空,但氢易渗透,是获得极高真空的难点之一,不锈钢放气主要成分即为氢。
五、返流
返流现象定义及影响
真空泵体内气体或蒸气流返回真空室的现象称为返流。在极高真空系统中,由于真空室压力低于抽气泵极限压力,返流对极限压力影响显著。减少返流的措施
对极高真空系统而言,所有真空泵都是潜在气源。为降低泵对真空室的返流,需在真空泵与真空室间连接阱以阻挡气体返流。鉴于当前真空泵极限压力较高,阱的设计在极高真空系统中极为关键,重点在于提高阱的捕获系数。在使用扩散泵的真空系统,还存在反扩散问题,即少量气体分子沿蒸气流反方向由低真空端向高真空端扩散,其程度与扩散泵压缩比有关,压缩比越大反扩散越小,且与气体质量有关,轻气体压缩比小。对高真空系统,反扩散影响不大,但超高真空系统必须考虑其对极限真空的限制。若采用扩散泵获取极高真空,串联两个扩散泵,以前级扩散泵降低主泵出口压力,可减轻主泵反扩散,改善极限真空。
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