真空清洗通常是指在开展真空工艺之前,从工件或系统材料表面清除杂质的过程。在真空技术领域,真空零部件的表面清洗处理至关重要。这是因为污染物所形成的气体、蒸气源会导致真空系统无法达到预期的真空度要求。同时,污染物的存在还会对真空部件连接处的强度与密封性能产生负面影响。
一、真空加热清洗
将工件置于常压或真空环境中加热,通过促使其表面挥发杂质蒸发来实现清洗目的。此方法的清洗效果受到多种因素影响,包括工件所处的环境压力、在真空中的停留时长、加热温度、污染物类型以及工件材料本身。其原理在于加热工件可增强其表面吸附的水分子和各类碳氢化合物分子的解吸作用,且解吸增强程度与温度相关。在超高真空条件下,若要获得原子级清洁表面,加热温度必须高于 450 度,此时加热清洗方法效果显著。然而,这种处理方式有时也会带来一些副作用,例如加热可能致使某些碳氢化合物聚合成较大团粒,并同时分解形成碳渣。这种现象在特定材料或复杂工件结构的清洗过程中需要格外关注,因为碳渣的形成可能会进一步影响后续真空工艺的质量,甚至可能在真空系统运行过程中造成局部电场或磁场的异常变化。
二、紫外线辐照清洗
利用紫外辐照分解表面碳氢化合物的方法在真空清洗中具有独特优势。例如,在空气中对特定材料照射 15 小时即可获得清洁的玻璃表面。若将经过适当预清洗的表面放置于产生臭氧的紫外线源中,仅需几分钟即可形成清洁表面(工艺清洁),这表明臭氧的存在显著提高了清洁速率。其清洗机理如下:在紫外线照射下,污物分子受激发并离解,与此同时,臭氧的生成和存在会产生高活性的原子态氧。受激的污物分子和由污物离解产生的自由基与原子态氧相互作用,形成如 H₂O、CO₂和 N₂等较简单且易挥发的分子。而且,该反应速率会随着温度的升高而增加。值得注意的是,紫外线辐照清洗对于不同材质表面的效果存在差异,对于一些对紫外线敏感的材料,需要精确控制辐照剂量和时间,以免对材料本身的性能造成损害,如某些光学薄膜材料在过度辐照下可能会出现膜层老化或光学性能下降的问题。
三、放电清洗
这种清洗方法在高真空和超高真空系统的清洗除气过程中应用极为广泛,尤其在真空镀膜设备中更是不可或缺。其实现方式是利用热丝或电极作为电子源,在相对于待清洗表面加负偏压的情况下,实现离子轰击的气体解吸以及某些碳氢化合物的去除。清洗效果取决于电极材料、几何形状及其与表面的关系,具体而言,取决于单位表面积上的离子数和离子能量,进而取决于有效电功率。在真空室中充入适当分压力的惰性气体(典型的如 Ar 气),通过两个适当电极间低压下的辉光放电产生的离子轰击来达到清洗目的。在此过程中,惰性气体被离化并轰击真空室内壁、真空室内的其他结构件以及被镀基片,这种方式可使某些真空系统无需进行高温烘烤。若在充入的气体中加入氧气,对于某些碳氢化合物可获得更佳的清洗效果,这是因为氧气能够使部分碳氢化合物氧化生成易挥发性气体,从而更易于被真空系统排出。对于不锈钢高真空和超高真空容器而言,其表面杂质的主要成分是碳和碳氢化合物,一般情况下,其中的碳无法单独挥发。在经过化学清洗后,需要引入 Ar 或 Ar + O₂混合气体进行辉光放电清洗,以清除表面杂质和因化学作用束缚在表面上的气体。在辉光放电清洗中,最为关键的参数包括外加电压的类型(交流或直流)、放电电压大小、电流密度、充入气体种类和压力、轰击的持续时间、电极的形状以及待清洗部件的材料和位置等。这些参数相互影响,任何一个参数的变化都可能对清洗效果产生显著影响,因此在实际操作中需要根据具体的真空系统和清洗要求进行精确调整和优化。
四、气体冲洗
(一)氮气冲洗
氮气在材料表面吸附时,由于其吸附能极小,在表面停留时间极短。即便吸附在器壁上,也很容易被抽走。利用氮气的这一特性冲洗真空系统,能够大幅缩短系统的抽气时间。例如,真空镀膜机在放入大气之前,先用干燥氮气充入真空室进行冲刷,然后再充入大气,如此一来,下一次抽气循环的抽气时间可缩短近一半。其原因在于氮分子的吸附能远远小于水气分子,在真空条件下充入氮气后,氮分子率先被真空室壁吸附。由于吸附位数量是一定的,当氮分子占据这些吸附位后,吸附的水分子数量就会大幅减少,从而有效缩短抽气时间。若系统受到扩散泵油喷溅污染,还可采用氮气冲洗法来清洗被污染的系统。通常的做法是一边对系统进行烘烤加热,一边用氮气冲洗系统,以此消除油污染。在实际应用中,需要注意氮气的纯度和流量控制,以确保冲洗效果的稳定性和可靠性,同时避免因氮气中夹杂其他杂质而引入新的污染问题。
(二)反应气体冲洗
这种方法特别适用于大型超高不锈钢真空系统内部的清洗(尤其是去除碳氢化合物污染)。通常,对于大型超高真空系统的真空室和真空元件,为了获得原子态的清洁表面,消除表面污染的标准方法包括化学清洗、真空炉焙烧、辉光放电清洗以及原子能烘烤真空系统等,这些方法一般在真空系统安装前及装配期间使用。然而,在真空系统安装后(或系统运行后),由于系统内各种零部件已经固定,对其进行除气处理变得极为困难,一旦系统受到(偶然)污染(主要是大原子数的分子如碳氢化合物的污染),往往需要拆卸后重新处理再安装。而采用反应气体工艺,则可以进行原位在线除气处理,有效去除不锈钢真空室内的碳氢化合物污染。其清洗机理为:在系统中引入氧化性气体(如 O₂、NO)和还原性气体(如 H₂、NH₃),通过与金属表面发生化学反应来清洗,消除污染,进而获得原子态的清洁金属表面。表面氧化 / 还原的速率取决于污染状况及金属表面的材质,表面反应速率的大小可通过调整反应气体的压力和温度来控制。对于每一种基材而言,精确的参数需要通过实验来确定,而且对于不同的结晶取向,这些参数也会有所不同。在实际操作中,需要对反应气体的浓度、流速以及反应时间等参数进行精确监测和调控,以确保在不损害真空系统和零部件的前提下,实现高效、稳定的清洗效果。同时,还需要考虑反应气体的安全性和环保性,避免因气体泄漏或反应副产物的排放对操作人员和环境造成危害。
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