根据实验物料体量、设备规模的差异，一般将化工实验研究分为小试和中试两个阶段。由于实验研究属于对未知世界的探索，因此，在不断试错和纠错的过程中，往往存在很多不确定的因素，导致实验过程中的安全风险较大，发生事故的概率较高。中试装置具有工业化生产装置的特点，相比于小试，中试的事故危害性更大。以下是两起典型的中试安全事故。
2017年6月9日，浙江某企业在产品中试试验过程中发生一起爆炸事故，造成3人死亡、1人受伤，直接经济损失525万元。
该企业未经安全审查，未经安全设计和论证，在不具备中试安全生产条件的情况下，擅自改造在役生产装置用作中试试验。在只有500ml规模小试实验研究结果的基础上，直接放大10000倍进行中试试验。当进行中间体[1,4,5]氧二氮杂庚烷脱溶作业后期的物料浓缩时，由于加热方式不合理，加之测温元件处于釜内气相空间、无法检测到釜内液体中间体的温度，所以也就无法对温度实施有效的控制，结果造成浓缩的中间体[1,4,5]氧二氮杂庚烷温度过高，导致物料发生剧烈热分解反应，使得设备内压力骤升而发生爆炸。
2016年11月19日，河北某企业在首次使用第三方提供的未经安全论证的技术进行试验的过程中，事先不进行任何安全风险分析，不制定安全操作规程，也未采取任何相应的安全管控措施，甚至都未告知现场操作人员相关物料的危险特性，就盲目组织员工冒险开展噻唑烷的生产试验，在试生产过程中发生甲硫醇等有毒气体外泄事故，造成3人死亡、2人受伤，直接经济损失约500万元。
通过对这两起事故的分析，笔者认为，应该从以下三方面来管控中试安全风险。
开展中试全流程安全风险评估
根据风险矩阵分析法(简称LS，R=L×S)，L是事故发生的可能性，S是事故后果严重性。R值越大，说明风险越大。
中试阶段的工艺过程、工艺参数与小试阶段的基本相同，二者在事故发生的可能性(L)上差别不大，但因为中试的物料量和设备规模要大很多，传质、传热效率与小试不同，危险事件演变为事故所产生后果的严重性(S),二者是有天壤之别的。因此，在同等危险概率的条件下，中试的安全风险会呈几何倍数的增长。
因此，要想避免事故发生，必须在小试已有数据和结果的基础上，系统全面地开展中试全流程的安全风险评估，准确识别和掌握中试装置存在的各种危害，有效降低反应风险的不确定性。特别要对中试过程中传质、传热效率不同，以及可能产生的一些中间产物格外重视，因为这些热积累、中间产物在小试阶段生成的量微乎其微，其危险特性几乎无人关注，但在进入中试阶段，由于中间产物生成量的陡增，其自身的危险特性已不容小觑，因此，对这些中间产物必须开展热分解测试等风险评估工作。
要依据风险评估结果，提出有效的安全防范措施，编制工艺物料、工艺技术、工艺设备等安全信息，制定操作规程，明确各项关键工艺参数的安全控制范围，制定事故应急预案，强化中试风险辨识和管控。切不可仅仅凭借小试的经验继续“摸着石头过河”，无视中试的安全风险盲目开展中试研究。
重视本质安全设计
中试研究是对小试研究的工艺路线和方法的进一步验证，并在此基础上提出一条适用于工业化生产的最优条件。与小试研究往往只关注起点和终点不同，中试过程更注重过程细节的科学性、合理性及经济性研究。因此，中试装置在设计之初就需要在物料质量平衡、热量平衡、动量平衡以及化学反应热力学、动力学研究的基础上，采取相应的工艺安全保护措施，构建全流程稳态受控连续化操作运行模型。
中试装置的建设必须经过统筹规划和顶层设计，并由相应资质的单位实施正规工程设计。在设计中试装置时，必须事先掌握各个设备、设施、反应器等的相关技术参数、安全特性，在选型过程中要进行充分的安全可靠性论证，并依据相关的标准、规范进行中试装置的工艺、工程计算，并逐步开展详细设计。完整详细的中试装置设计，能为日后工业装置的设计提供基础数据和理论支持，也能为其安全运行打基础。
中试装置更需要一支高素质的管理人员、技术人员、操作人员队伍
无论是小试研究还是中试研究，都会存在很多尚未完全掌握的情况，因此，对从事实验研究的人员素质要求一般都较高。不同于常年稳态运行的工业化生产装置，中试装置对管理人员、技术人员、操作人员的要求更高。因为频繁的工艺条件调整变动、在操作参数的极限边缘运行、超负荷强化运行、高强度破坏性试验都是家常便饭。此外，一些中试装置因为任务性质特殊，建成之后一般都是独一无二的孤品，不会有同类型的第二套装置，也就没有相应的运行经验积累或借鉴。
所以，中试装置相关人员不仅需要懂得小试阶段新工艺、新技术、新装备、新材料的基本性能和规律特性，而且还要结合中试装置质量传递、热量传递、动量传递的特点，敏锐地捕捉到中试装置自身主、副反应的连续变化特征，从中总结并摸索出中试装置的连续运行规律，并通过对中试大量数据的收集和分析，准确地掌控产品的性能和生产过程特性。因此，需要不断加强中试人员的专业培训和考核力度，强化中试人员的安全意识，提高其操作技能水平，加强对中试装置的安全管理。
来源：中国化学品安全协会
编辑：静安
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