作者：*赵海东，王雪灵，万谦，白文辉，刘斐
作者单位：华南理工大学
引用格式：Zhao H D, Wang X L, Wan Q, et al. Characteristics and distribution of microstructures in high pressure die cast alloys with X-ray microtomography: A review. China Foundry, 2024, 21(5): 427-444. https://doi.org/10.1007/s41230-024-4109-3.
研 究 背 景
铝/镁合金压铸件由于具有尺寸精度高、生产效率高、生产成本低等优点，被广泛用于汽车工业，推动了汽车结构件轻量化发展。但在高速填充型腔过程中，充型液体易卷入气体形成孔洞缺陷，不仅降低铸件力学性能，还会在热处理时造成表面起泡，从而限制了压铸铝/镁合金的应用范围。为了减少和消除孔洞缺陷的影响，高真空压铸工艺得到了研究与发展，并应用到实际生产中，为了满足性能要求的提高，微合金化是常用的经济有效方法，但是微合金化将改变金属间化合物种类和特征，此外，合金中Fe等杂质元素形成的脆性金属间化合物会引起应力集中，降低压铸件力学性能。分析压铸合金微观组织特征和分布，研究其形成机制与影响要素，是组织与性能调控的重要研究基础，其中，微观组织三维形貌反映了其实际空间特征，是研究微观组织与力学性能关系的关键。
内 容 摘 要
铝/镁合金压铸件广泛地应用于汽车工业，并向大型化、集成化方向发展，对压铸件性能要求也越来越高。随着特殊X射线断层扫描技术的发展，压铸铝/镁合金微观组织的三维表征研究在过去十多年里得到了快速发展，揭示了合金微观组织空间形貌和分布特征，深化了铝/镁合金压铸过程组织形成的理论。本文回顾了压铸铝/镁合金微观组织三维断层扫描研究进展与现状，重点包括：微观孔洞、富Fe金属间化合物等三维特征及其分布；微观组织对合金力学性能的影响与定量关系；展望了基于实际三维特征的压铸铝/镁合金组织形成机制、组织与性能关系的研究。
研究方法和结果
（1）压铸合金微观组织的三维特征
利用X射线断层扫描技术对实际ADC12压铸件试样中气孔、气缩孔和缩孔的三维特征进行了分析（如图1所示），探讨了不同特征孔洞的形成机理。气孔是压铸充型过程中气体卷入所致，在凝固过程中受到增压压力作用，尺寸变小但内部压力增加，具有小体积、高压力和近球形的特点；气缩孔的形成和长大是由气体卷入和凝固收缩共同引起的，其形貌特征表现为较为圆整的孔洞与凸起或长尾状部分的结合；在压铸过程中，当内浇口完全凝固时，冲头压力无法传递至型腔内部，铸件热节部位若仍残留有液相，将会形成缩孔缺陷，与凝固收缩的糊状区压力下降、过饱和的氢析出以及孔洞的形核长大相关，缩孔在高固相分数阶段形成，受到已形成枝晶骨架的限制，只能在枝晶间生长，致使其具有极其复杂的三维形貌。对于压铸AM60合金中微观孔洞，研究者进一步将缩孔其分为网状和孤岛缩孔，如图2所示，前者与压铸预冷晶（ESCs）高度相关。
图1 ADC12压铸件中气孔、气缩孔和缩孔的三维形貌
图2 压铸AM60合金中微观孔洞特征：
(a) 总体特征， (b) 气缩孔，(d) 气孔，
(e) 网状缩孔和(f) 孤岛缩孔 [Xiong and Guo. et al]
为了满足铝合金压铸件对力学性能的要求，高真空压铸AlSiMgMn合金的Fe含量一般控制在0.15%以下，其需要使用电解铝制备，能源消耗和成本高。因此，更高Fe含量的压铸铝合金得到了关注和使用。例如，C611作为常用一体化压铸铝合金，其Fe含量已增加到了0.20%；特斯拉压铸铝合金允许Fe含量不超过0.40%；同时，提高Fe含量可以减少粘模，提高模具寿命。但是，Fe含量增加，富Fe金属间化合物特征将发生变化，合金力学性能也受到影响。图3为压铸AlSiMgMn铝合金中富Fe相的三维形貌，其中，初生富Fe相呈块状，共晶富Fe相为网状，沿共晶边界分布。
图3 压铸AlSiMgMn合金中富Fe相：
(a) 表层到心部的分布; (b), (c) 和 (d) 富Fe相三维形貌;
(e), (f) 和 (g) SEM 结果 [Xiong and Jiao. et al]
对于含有Fe和Mn元素的AlSi合金，在平衡凝固过程中，通常先形成富Fe相。然而，在非平衡凝固过程中，随着冷却速率的增加，α-Fe相与α-Al相之间的形成温度差减小。当冷却速率为100 K·min-1时，两相的形成温度相同。因此，对于含有Fe和Mn元素的压铸AlSi合金，其初生相会随着元素含量发生变化。根据非平衡凝固相转变分析，AlSi10-0.20Fe0.6Mn 和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金的初生相是α-Fe 相，通过AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金中富Fe金属间化合物高精度三维X射线断层扫描，以及HRTEM分析，提出了初生α-Fe的生长机理，如图4所示。当α-Fe晶胞尺寸超过临界值后，表面的微小凸起沿着<100>方向择优生长；随着生长进行，前方溶质发生堆积，<111>方向生长速度加快，形成被{110}面包裹的十二面体；后横向生长为被{100}面包裹的类正六面体；在高冷却速度下，六面体面心处溶质难以扩散形成富集，降低了<100>方向的生长速度，而顶角处溶质易扩散，使<111>方向生长速度加快，8个顶角持续向外生长形成八角状枝晶。
图4 压铸铝合金中初生α-Fe相的生长机理示意图
（2）压铸合金微观组织的空间分布
早期研究表明，3参数Weibull分布适用于AM60B压铸合金孔洞尺寸分布，而A356重力铸件的孔洞尺寸分布则呈现对数正态分布。但这些分析都基于二维截面，高估了孔洞的数量，而低估了孔洞的大小和形状复杂性。通过X射线断层扫描对ADC12压铸件微观孔洞进行定量分析，对孔洞体积回归分析表明，3参数lognormal分布可以较好地描述压铸铝合金微观孔洞分布，其临界值反映了铸件普遍存在的最小孔洞，如图5所示。
图5 ADC12压铸件微观孔洞体积的3参数lognormal分布拟合
针对三维X射线断层扫描获取的高真空压铸AlSi10-0.16Fe0.6Mn（初生α-Al）和 AlSi10-0.15Fe0.82Mn（初生 α-Fe）合金心部富Fe金属间化合物三维特征，采用K-means 和 DBSCAN相结合的方法，进行富Fe团簇特征的计算。如图6所示，当初生相为α-Al时，压室中形成了少量多面体共晶富Fe相，在压铸充型过程中，流至心部的金属间化合物在紊流和压力的作用下发生团聚和碰撞，减小了该化合物间距，形成了团簇；同时，凝固过程心部冷却速度较慢，形成的大体积汉字状共晶富Fe金属间化合物增加了团簇内颗粒体积和数量，并进一步减小了团簇内间距（如图6a所示）；当初生相为 α-Fe时，大量六面体和八角枝晶状富Fe金属间化合物在压室中形成，并在高剪切力下保持原有形貌（如图6b所示）；流入心部的金属间化合物发生团聚和碰撞，减小了该化合物间距，形成了大量富Fe相团簇，且具有更高的团簇数量和更小的团簇内颗粒距离。
图6 压铸铝合金富Fe相团簇特征：
(a) AlSi10-0.16Fe0.6Mn和(b) AlSi10-0.15Fe0.82Mn
（3）压铸合金微观组织与力学性能的关系
压铸件中的孔洞缺陷不仅加速了疲劳裂纹的萌生，还减少了疲劳裂纹扩展的时间，进而减少了压铸件的疲劳寿命。通过对7组不同孔隙率（平均孔隙率分别为 0.91%、0.71%、0.56%、0.48%、0.43%、0.31% 和 0.15%）的ADC12压铸件在5级应力水平下进行疲劳实验，得出各孔隙率下的 S-N 曲线，如图7所示。结果表明，对于孔隙率相差不超过 1%的ADC12压铸件，其疲劳寿命相差一个数量级；同时归纳了ADC12压铸件孔洞尺寸-疲劳寿命关系：
(1)
式中，Np为疲劳寿命，ai 为引发疲劳裂纹的孔洞等效直径，Δσ代表应力。
图7 ADC12压铸件不同孔隙率的疲劳S-N线图
通过在X射线断层扫描设备上加装拉伸系统，可以观测合金变形过程中内部组织演变和动态损伤。使用配备拉伸台的蔡司Xradia 520 versa仪器，对高真空压铸AlSi10-0.16Fe0.6Mn和AlSi10-0.15Fe0.82Mn合金进行了三维X射线断层扫描原位拉伸试验，分析了富Fe相及其团簇对断裂过程的影响。如图 8a 所示，对于初生相为α-Al的合金，共晶富Fe金属间化合物在高应变下发生破坏，形成的小尺寸微裂纹没有进一步生长，随着应变增加，高真空压铸件内部小尺寸孔洞上微裂纹扩展，与Fe相团簇内的微裂纹连接，主裂纹通过裂纹尖端的金属间化合物团簇进行扩展；对于初生相为α-Fe的合金，团簇内的金属间化合物在低应变时断裂并连接（Intra-connection），微裂纹在富Fe相团簇相互连接(Inter-connection)，形成了主裂纹并加速扩展（如图8b所示）。
图8 基于三维X射线原位拉伸的高真空压铸铝合金裂纹起源与扩展结果：(a) AlSi10-0.16Fe0.6Mn和 (b)AlSi10-0.15Fe0.82Mn
（4）压铸微观组织三维特征研究展望
晶粒的形核和生长、溶质分布、压力传递和液相对流决定着压铸合金微观组织形成、宏观偏析以及力学性能。由于模具对X射线观测的阻碍，压铸凝固过程中微观组织的演变难以实时观测。因此，计算机模拟仿真成为研究压铸合金微观组织演变的有效手段，由于不同的冷却速度和凝固压力，以及压铸过程中增压压力下的强制对流，压铸组织表现出了明显的组织异样性，即表层、偏析带和心部，为了反映该异样性，需要进行考虑压力传递、强制对流和溶质分布的超大尺度微观组织模拟。X射线断层扫描技术可以较好地区分不同密度的相，但是，初生α-Al 相和共晶Al相以及有相似密度的Q-Al5Cu2Mg8Si6和θ-Al2Cu等则很难区分，此时需要结合其他先进的技术手段。图9为利用纳米尺度的连续切片扫描电子显微镜（SBFSEM）重构的高真空压铸AlSi10MgCu合金组织形貌，包括α-Al晶粒、Si颗粒以及α-Fe、β、Q和θ相等，对1-2 μm金属间化合物也可以较好表征。因此，X射线断层扫描和其他先进技术对微观组织三维特征的定量分析，一方面可以验证压铸微观组织形成模型，另一方面，该表征与超大尺度模拟结合，可以更好地认知和控制压铸铝/镁合金的微观组织形成与特征。
图9 基于连续切片扫描电子显微镜（SBFSEM）高真空压铸铝合金微观组织三维特征(a)AlSi10Mg0.2Cu0.1, (b)AlSi10Mg0.2Cu0.6, (c)AlSi10Mg0.2Cu0.6 和 AlSi10Mg0.4Cu0.6 (d)
根据 X 射线断层扫描获得的材料内部各相实际三维特征，结合多物理场计算模拟，可以更好地研究组织特征和分布对性能的影响。但是，至今该方面研究主要是考虑孔洞、增强颗粒等单因素影响；唯一报道的多因素研究是基于重力铸造AlSiCu合金中的缩孔和片状β-Fe实际形貌的应力有限元分析，如图10 所示。结合三维断层表征技术，考虑压铸铝/镁合金组织实际三维特征，开展微观组织与性能的多物理场分析研究，对建立组织与性能关系具有重要意义，该方面的研究尚具有的许多挑战，包括：不同相的应力应变关系；相界面的结合强度；包含全部组织特征的大尺寸计算域；不同尺寸相的自适应网格等。
图10 有限元分析重力铸造AlSiCu合金中缩孔和ß-Fe相的应力集中因子（最大值和平均值） [Bacaicoa. et al]
综上所述，利用 X 射线断层扫描和其他先进技术定量分析压铸铝/镁合金组织，结合超大尺度凝固过程组织形成的模拟，是认知和控制压铸合金微观组织形成的重要方法；基于微观组织实际特征，进行多相多物理场有限元分析，可以更准确地建立压铸铝/镁合金微观组织特征与性能之间的关系；两者将是压铸合金微观组织特征研究的重要发展方向。
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作者简介
赵海东
华南理工大学教授
主要研究方向及成就：长期从事铝合金精确铸造成形及其建模仿真的研究，开展了铝合金铸造充型X射线实时观察与多相流建模仿真、凝固过程铸件-模具热力行为/组织形成模拟、微观组织三维特征及力学行为等多项研究。负责了国家自然科学基金、国家863计划、工信部“强基工程”、广东省产学研专项、教育部支撑计划等及企业委托项目50余项。迄今为止，已发表超过120篇SCI/EI收录论文，获27项发明专利和9项软件著作权，获省部级科技进步奖6项；参与压铸和挤压铸造国家或团体标准制订2项。
主要社会兼职：中国机械工程学会铸造分会理事，中国铸造协会标准工作委员会副主任委员，广东省机械工程学会铸造与压铸分会理事长，广东省铸造行业协会专家委员会主任等。
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