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电子叠层衍射技术因其在低电子剂量下能够实现深亚埃级的分辨率而受到认可，这使得它在高灵敏度的材料成像中具有巨大的潜力。然而，对于MOFs这种高度敏感的材料，使用常规的电子显微技术，电子剂量过高可能导致样品的结构破坏。因此，如何在较低的电子剂量下有效进行原子分辨成像，成为了该领域的一个重要挑战。
基于此，华南理工大学韩宇教授、张辉教授和中国科学技术大学宁守琮特任研究员等人通过电子叠层衍射（electron ptychography）技术，在低电子剂量条件下成功实现了对辐射敏感的金属有机框架（MOFs）材料的原子分辨率成像。这项研究突破了传统低剂量成像的分辨率限制，提出了一种新的方法来高效成像对电子束敏感的材料，推动了电子叠层衍射技术在材料科学中的应用发展。
该研究以“Atomically resolved imaging of radiation-sensitive metal-organic frameworks via electron ptychography”为题，发表在《Nature Communications》期刊上。
宁守琮，中国科学技术大学物理学院特任研究员。2013年本科毕业于中国科学技术大学近代力学系，博士期间师从香港科技大学张统一院士，随后在新加坡国立大学Stephen Pennycook教授的指导下开展透射电镜成像与定量分析技术相关工作。宁守琮博士目前在Nature, Nature Communication, Nano Letters, ACS Nano, Ultramicroscopy，Microscopy and Microanalysis等杂志发表论文。
张辉教授，华南理工大学电子显微中心/前沿软物质学院教授、博导。近年来他以第一/通讯作者在Science，Nature Materials，Chemistry of Materials，Acta Materialia，Journal of the European Ceramic Society 等期刊发文20余篇。研究方向包括：从高精度结构表征出发，研究新型能源/催化材料的构效关系；针对不耐电子辐照材料，开发具有广泛应用前景的三维成像技术，实现碳、氧的精确可视化；研发在原子尺度调控结构的新方法。
韩宇教授，华南理工大学电子显微中心主任，主要从事多孔材料的合成与应用（催化、分离、水处理），以及电子束敏感材料的高分辨电子显微成像方面的研究，是超低剂量电子显微成像技术的联合发明人。发表学术论文400余篇，其中包括权威期刊如Nature、Science、Nature Nanotechnology、Nature Chemistry、Nature Materials等，总引用次数超过40,000，H-index大于100。
1、突破性低剂量成像：研究首次在电子剂量低至约100 e−/Ų的条件下，使用电子叠层衍射技术成功实现了接近原子分辨率（约2 Å）的原子分辨率图像重建。这一结果对于传统的高剂量成像技术（通常需要数千e−/Ų）是一项显著的突破。
2、对低剂量成像技术的进一步理解：深入探讨了低剂量电子叠层衍射成像的分辨率极限，揭示了在非常低剂量条件下，如何有效进行数据采集与图像重建的关键因素，为低剂量成像技术的应用提供了新的思路和理论支持。
3、对敏感材料成像的广泛应用前景：这项研究不仅为金属有机框架（MOFs）等复杂材料的研究提供了新的成像工具，还为其他高敏感度材料的成像提供了潜在的技术路线，具有广泛的应用前景，特别是在材料科学和纳米技术领域。
图1 模拟分析4D-STEM条件对低剂量电子叠层衍射成像的影响
图1展示了4D-STEM条件对低剂量电子叠层衍射成像的影响，通过模拟分析展示了在低剂量（100 e−/Ų）条件下，不同4D-STEM实验参数（特别是会聚半角）对电子叠层衍射成像质量的影响。结果表明，使用10 mrad的会聚半角能够在低剂量条件下获得最佳的成像效果，并成功实现MOF材料的高分辨率重建。这为低剂量成像提供了关键的实验指导，有助于进一步优化低剂量下的电子叠层衍射技术。
图2 MOF Zr-BTB的实验电子叠层衍射成像
图2展示了通过电子层叠衍射技术对Zr-BTB金属有机框架（MOF）进行的高分辨率成像结果。实验数据展示了Zr-BTB MOF在电子层叠衍射成像下的高分辨率结构，能够清晰地揭示Zr金属簇和有机连接体的结构特征。该图展示了电子层叠衍射技术在低剂量下的优势，能够提供详细的局部结构信息，为MOFs及其他敏感材料的高分辨率成像提供了新的技术途径。
图3 MOF MOSS-6的实验电子层叠衍射成像
图3展示了通过4D-STEM技术对MOF MOSS-6进行的高分辨率电子层叠衍射成像。通过4D-STEM电子层叠衍射成像成功获得了MOSS-6 MOF的高分辨率图像，揭示了其NU-1000结构的细节，特别是Zr金属簇和有机连接体的排列。功率谱分析显示，图像能够达到1.96 Å的分辨率，为低剂量、高分辨率成像技术的应用提供了有力支持。
图4 电子层叠衍射图像中识别的MOF MOSS-6的局部结构
图4 展示了MOSS-6 MOF中的局部结构和缺陷，电子层叠衍射成像能够有效揭示其细节，包括额外簇的存在以及缺失连接体导致的表面缺陷。图4a中红色虚线标记的区域展示了六角形通道中心处的“额外簇”，而其余区域则展示了理想的NU-1000结构。图4b展示了典型的NU-1000结构的六角形通道，清晰显示了有机连接体的位置，并提供了结构模型的对比。图4d展示了MOSS-6晶体表面的另一个区域，表现为缺失连接体（橙色箭头所示），导致形成了两个悬挂的三角形通道（蓝色箭头所示）。这些发现表明，电子层叠衍射技术能够精确地成像并揭示MOF材料中的微小结构差异，为MOF材料的研究提供了更深入的洞察。
本研究展示了电子层叠衍射技术在低剂量、高分辨率成像方面的突破，特别是在金属有机框架（MOFs）等对电子束敏感材料的成像应用中，为未来的电子层叠衍射技术应用提供了宝贵的经验，尤其是在优化实验参数和数据重建方面。同时还推动了电子显微技术的发展，为未来材料科学中的高分辨率成像提供了新的视角和方法。
Atomically resolved imaging of radiation-sensitive metal-organic frameworks via electron ptychography. Nature Communications.
https://doi.org/10.1038/s41467-025-56215-z
