高功率激光系统是推动先进制造、信息技术和医疗设备等领域创新发展的关键。作为高功率激光系统中的倍频转换光学元件，磷酸二氢钾（KDP）晶体的性能对激光系统的效率、稳定性和长效运行起着决定性作用。然而，KDP晶体易潮解、脆性高、相变温度低且对温度变化极为敏感。这些特点使其在高湿度环境中极易失效，不仅缩短了使用寿命，还严重限制了高功率激光系统的整体性能。传统的物理气相沉积镀膜技术难以满足其苛刻的镀膜和使用要求。溶胶-凝胶法制备的纳米二氧化硅薄膜因具备工艺温度低、成本低、折射率可调以及高激光损伤阈值等优势，成为保护KDP晶体的理想选择。此外，KDP晶体在潮湿环境下还容易受到霉菌侵蚀，导致光学性能降级，严重影响激光系统的稳定运行。因此，开发防潮、防霉的多功能减反射膜迫在眉睫。
针对上述挑战，同济大学物理科学与工程学院王晓栋、沈军团队开发了一种基于纳米二氧化硅的双层减反射（AR）膜，为解决KDP晶体的防潮和防霉问题提供了新方案。通过纳米二氧化硅的微结构设计、表面功能化和光学膜系设计，该薄膜集合了防潮、防霉、减反射和抗激光损伤等功能，表现出优异的光学性能和环境稳定性。
该研究通过聚二甲基硅氧烷（PDMS）改性酸催化的弱分支链状网络结构的氧化硅溶胶，获得了结构致密的防潮保护膜；通过季铵盐（QAS）修饰碱催化的纳米颗粒状氧化硅溶胶，获得了QAS链接枝的多孔氧化硅薄膜。结合光学膜系设计和模拟，以PDMS改性的氧化硅致密薄膜作为底层防潮膜层，QAS改性的多孔氧化硅薄膜作为顶层AR膜层，在KDP 晶体上设计并制备了兼具防潮和防霉功能的双层AR膜。经全氟辛基三乙氧基硅烷（POTS）气氛处理后，该薄膜的防潮性能进一步提升。镀制该双层薄膜的KDP晶体在532 nm处的透过率高达99.1%，且在高湿度环境中运行3个月反射光谱几乎无变化。QAS链的接枝和表面疏水化赋予了双层薄膜优异的抗菌防霉性能，对大肠杆菌和黄曲霉菌的抗菌率均超过99.9%。此外，该双层薄膜还具有很强的抗激光损伤性能，激光损伤阈值高达17.0 J·cm-2 (355 nm, 4.5 ns)。
图1 a) A-P-SiO2和B-Q-SiO2溶胶的合成和双层纳米氧化硅基AR膜的制备过程示意图，b) 不同溶胶的TEM图。
图5 a) 镀制DLAR膜的KDP晶体的实验和模拟反射光谱，内插图为双层AR膜系结构示意图（左）和实验样品的SEM截面图（右），b) 镀制不同薄膜的KDP晶体的透射光谱，c) 未镀膜（左）和镀膜后（右）的KDP晶体照片，d) 镀膜样品在高湿环境存放3个月前后的反射光谱。
该研究首次在KDP晶体保护膜中集成了防潮、防霉和减反射功能，为高功率激光系统及其它光学元件的多功能保护提供了新思路，有望推广至精密光学仪器、航空航天设备等领域。
同济大学物理科学与工程学院王晓栋、沈军团队是国内最早从事溶胶-凝胶光学薄膜研究工作的团队之一，近年来在温度敏感型光学元件镀膜领域取得了许多重要进展，例如：Appl. Surf. Sci., 2024, 642, 158616; J. Colloid Interf. Sci., 2022, 608: 13–21; ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11: 37084–37093; J. Colloid Interf. Sci., 2019, 555: 124–131; Langmuir, 2018, 34(35): 10262–10269.等 这些研究工作得到了国家自然科学基金项目和上海市自然科学基金项目的资助。
论文信息：
Nano-Silica-Based Double-Layer Antireflective Coatings with Mildew Resistance and Moisture Resistance for KDP Crystals
Xiaodong Wang*, Chen Zhang, Hezirui Jiang, Hongqiang Wang, Jun Shen
Small Methods
DOI: 10.1002/smtd.202400544
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