固相微萃取技术

学术   2024-12-12 19:10   天津  

戳蓝字“色谱”关注我们哦!
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,简称SPME)是一种新型的样品前处理技术,它集采样、萃取、浓缩和进样于一体,具有操作简单、快速、无需使用有机溶剂等优点。
1. 定义与原理

   - 固相微萃取技术基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。它的原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成的平衡分配基础上。

   - SPME装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断。
2. 操作过程
   - 固相微萃取方法分为萃取过程和解吸过程两步。
①萃取过程是具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取;

②解吸过程是将已完成萃取过程的萃取器针头插入气相色谱进样装置的气化室内,使萃取物不断地被解吸下来,进入后序的气相色谱分析。

3. 自动固相微萃取法SPME特点:

①程序化:

萃取头在样品中进行吸附,到达设定时间后萃取头缩进针头内,针头移动至进样口脱附。在SPME—个单独的步骤,都可由程序化控制。

在萃取过程中样品可加热、振荡、自行衍生。

♦样品瓶加热的时间和温度

♦萃取的时间

♦萃取的深度(相对液面)

♦萃取头的自动老化

②影响因素

影响固相微萃取效果和重现性的因素主要有:

♦涂层       ♦溫度       ♦萃取时间       ♦平衡时间

♦搅拌速度       ♦涂层位置       ♦解析时间

以上除了涂层本身的因素以外,其它条件都可以利用自动化达到稳定一致,发挥固相微萃取的优势。

4. 三种基本的萃取模式
直接萃取(Direct Extraction SPME);
顶空萃取(Headspace SPME);
膜保护萃取(membrane-protected SPME)。
5. 技术优势
   - 无需任何有机溶剂,避免了对环境的二次污染。
   - 仪器简单,无需附属设备,适于现场分析,也易于操作。
   - 灵敏度高,可以实现超痕量分析,可以达到纳克每克级别的检测。


色谱
简单有效地分享色谱相关知识、案例、经验
 推荐账号,扫码关注
推荐账号二维码