你有哪些被化学试剂坑过的经历?

学术   2024-09-25 22:01   中国  

链接:https://www.zhihu.com/question/68594169

来源:知乎

作者:三碘化氮

这是去年北大施章杰到我们学校做讲座时讲的事情,相信他在其他学校也讲过。

苯乙酰胺和乙酰苯胺

施老师课题组想探究苯乙酰胺导向的邻位C-H键活化反应,在研究过程中发现了邻位卤化的乙酰苯胺产物。

咦?有意思,不仅C-H键活化成功了而且底物分子的诱导基团还“重排”了。

Σ( ° △ °|||)

后来经过多次重复发现确实发生“重排”了,十分神奇(ㅍ_ㅍ)。

可是解释不出来啊,莫非原料错了?检查看,确实是国药“苯乙酰胺”啊。再重复发现依旧是“重排”产物。

不行,施老师本着严谨的科学态度,让学生把原料拿去打了核磁。

结果

尼玛

核磁解出来原料真的是乙!酰!苯!胺!

不是苯!乙!酰!胺!

是国药把标签贴错了(:3_ヽ)_

233

咋办捏?

将错就错,那就探究乙酰苯胺导向的邻位C-H键活化反应呗,然后就发了篇paper。∠(ᐛ」∠)_

然后就在讲座给我们讲了一遍:感谢国药成就了我们课题组的这篇paper。



作者:钟无艳

当然是国内实验室里怎么过柱子,都还含有杂峰的产物咯,传说中的硅胶峰。


有些东西用石油醚过柱子,过出来的东西总有杂质,都搞不清杂质来源是哪。怀疑买来的硅胶不干 净,直接用石油醚刷空柱子,取一滴打核磁,谱图看起来干干净净。


直接取石油醚打核磁,谱图还 是干干净净。然而过柱子出来的产物谱图总有杂峰,点板也就一个点。


问题出在石油醚,里面含有少量的杂质。平时看不出来,但把大量石油醚旋干了以后,石油醚里旋 蒸无法除去的少量杂质就达到了谱图能够分辨的程度,于是核磁谱图上总有杂峰,甚至杂质多到了 旋蒸过后不用打核磁肉眼可见的地步,有可能你会把石油醚里的残余杂质当成产物,这事我就干过,结果一打核磁不对劲。


当年我被这货坑得要死,总以为是自己的东西不干净,花了很大功夫去搞干净的谱图。


随便举个例子就好理解了,你有1g产物用一升石油醚过柱子过出来了,这一升石油醚里含有1g高沸 点杂质,平时看不见也没感觉,旋干了以后,产物跟杂质就达到一比一了…… 


有兴趣的同学可以到实验室,搞一升石油醚,旋干,打核磁,看看这些核磁杂质是啥。有过这种体 验的同学应该会养成重蒸溶剂的习惯。我试过旋出来的结果是残余黄色液体,有其他学校的同学跟 我说打了核磁,产物是某种酯。所以过柱子用的溶剂得先蒸一遍再用,不然挺烦人的。


当然这种事仅限于国内了。我现在过柱子用的溶剂是能直接上色谱的。




作者:guwj03

实验室经常用低浓度HF溶解二氧化硅纳米颗粒,不知怎的弄到手上了(其实是后来看症状才知道是HF烧伤,至于什么时候弄到手上的完全不知道,低浓度酸完全感觉不到对皮肤的灼烧感,没有处理)。


上午十点钟左手一直有痛感,没有在意,以为是有机溶剂沾到手上了(二氯甲烷溅到手上我也会有痛感),可是疼痛一直没有停下来,一直在加剧;


下午三点有疼的厉害了,去三医,一个年轻大夫给我看的,我也说不清楚是什么试剂烧伤,表皮没有异常,大夫给我开了硼酸,让我回去泡手;


看大夫反应估计情况不严重,有同学正好在附近,约了见面,把酒言欢,喝得微醉,这时候指头开始起水泡了,疼痛继续升级,HF是渗入皮肤腐蚀骨头的,十指连心,疼痛也是一阵一阵的,每疼一次就冒冷汗,醉意全无,而且坐立不安;


吃完饭回学校,舍友说积水潭烧伤科不错,晚上9点两人陪我到了积水潭医院急诊,大夫一看,直接说是HF烧伤,这时候指头开始发黑了,二话没说,让舍友准备PE手套,装满葡糖糖酸钙溶液,拿起剪子把我手上的皮都剪开了,舍友都没敢看,不过比起之前的疼痛这都不算什么,然后把手伸到手套里,顿时感觉有万千虫子在啃噬我的手骨般,而且有强烈的灼烧感,但也就是那么几秒钟,世界都平静了,折腾了一天的手也消停下来了,大夫说要泡一晚上,外面冰敷,不要让它肿起来,这几根指头就算保住了;


第二天换了一个大夫处理,问我怎么会被HF烧伤,我也是一脸茫然,他说他治疗HF烧伤有三十年经验了,要不是你的朋友陪你来的早,你这几根指头就没了,毕业多年,各奔东西,与舍友联系越来越少,可这话我是要记一辈了;

两个星期的换药治疗,最后连个疤都没留下,原先发黑的中指按压后仍有痛感,直到四五年后痛感才消失;


也许是命途多舛,也许是我太不珍惜,三年前实验机械夹伤食指,医生截掉了末端一部分,陪伴了我多年单身狗生活的左手注定要以轻微的残疾伴我余生了。

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