摘要
通过采用CVD-SiC再生块作为SiC源，成功生长了1.46 mm h的SiC晶体，生长速率高达1.46 mm h−1通过PVT方法。生长晶体的微管密度和位错密度表明，尽管其生长速率高，但晶体质量良好。
碳化硅（SiC）是一种宽禁带半导体，具有优异的性能，可用于高电压、高功率、高频等应用，近年来其需求增长迅速，尤其是在功率半导体领域。对于功率半导体应用，SiC单晶是在2100–2500°C的高温下使用高纯度SiC源升华生长的，然后通过物理气相传输（PVT）方法在种子晶体上再结晶，然后加工以获得晶圆上的单晶衬底。迄今为止，SiC晶体通常使用PVT方法以0.3至0.8 mm h的生长速率生长−1控制结晶度，结晶度比其他用于半导体应用的单晶材料相对较慢。1当通过PVT方法以高生长速率生长SiC晶体时，到目前为止，尚未排除包括碳夹杂、纯度下降、多晶生长、晶界形成以及位错和孔隙缺陷在内的质量退化。1因此，SiC的快速增长尚未得到发展，SiC的缓慢增长速度一直是阻碍SiC衬底生产率的一大障碍。
从图1所示的CVD-SiC源中，通过PVT方法在感应加热炉中生长了SiC晶体。为了评估热区的温度分布，使用了商业模拟代码VR-PVT 8.2（STR，塞尔维亚共和国）。10具有热区的反应器被建模为二维轴对称模型，如图2所示，其网格模型。仿真中使用的所有材料如图 2 所示，其性能列在表 1 中。8–11基于模拟结果，在2250–2350 °C的温度范围内，在Ar气氛中，在35 Torr下，通过PVT方法生长了2英寸SiC晶体4 h。4°离轴4H-SiC晶圆用于SiC晶种。使用显微拉曼光谱（Witec，UHTS 300，德国）和高分辨率XRD（HRXRD，X'Pert-PROMED，PANalytical，荷兰）评估生长的晶体。使用动态二次离子质谱法（SIMS，Cameca IMS-6f，法国）评估生长的SiC晶体中杂质的浓度。在浦项光源处用同步辐射白光束X射线形貌法评估了生长晶体的位错密度。
通过提高PVT反应器中源的温度，可以通过增加升华源的流速来提高SiC的生长速率。要实现晶体的稳定生长，生长前沿的温度控制就显得尤为重要。2–5为了在不形成多晶的情况下提高生长速率，需要在生长前沿实现高温梯度，如通过HTCVD方法进行的SiC生长所示。2–5沿垂直方向到盖子背面的热传导不够大，生长前沿积累的热量应通过热辐射散发到生长表面，导致形成多余的表面，即多晶生长。3
PVT法的传质和再结晶过程都与HTCVD法非常相似，尽管它们在SiC源上有所不同。这意味着，当SiC源的升华率足够高时，SiC的快速生长也是可以实现的。然而，到目前为止，通过PVT方法无法在高生长条件下实现高质量的SiC单晶有几个原因。一般来说，商业粉末含有小颗粒和大颗粒的混合物，由于表面能的差异，小颗粒具有相对较高的杂质浓度，并且在大颗粒之前被升华，这会导致生长初期生长的晶体中的杂质浓度很高。此外，由于固体SiC被分解成固体C和Si等蒸气种类，SiC2和 Si2C在高温下，当SiC源在PVT法中升华时，不可避免地会形成固体C。如果形成的固体C足够小和轻，那么在快速生长条件下，小的C颗粒，即所谓的“C尘埃”，可以以很强的质量传递方式输送到晶体表面，并在生长晶体中产生夹杂物。因此，为了减少金属杂质和C尘埃，通常要求SiC源的粒径直径不超过200 μm，同时控制生长速率不高于∼0.4 mm h−1保持缓慢的质量传输，排除飞扬的C尘埃。金属杂质和C尘埃会导致生长的SiC晶体降解，而SiC晶体是阻止PVT方法快速生长SiC的主要障碍。
本研究采用不含小颗粒的破碎CVD-SiC源，排除了强质量输运下的飞C尘。因此，我们通过基于多物理场仿真的PVT方法设计了热区结构，以实现SiC的快速生长，仿真的温度分布和温度梯度如图3a所示。
与以 0.3 至 0.8 mm h 的生长速率生长 SiC 晶体的典型热区设置相比−1在低于 1 °C mm 的小温度梯度下−1，本研究中的热区设置具有相对较大的温度梯度，为∼3.8 °C mm−1生长温度∼2268°C。该研究的温度梯度值与通过HTCVD方法在2.4 mm h的生长速率下快速生长SiC的情况相当−1，其中温度梯度设置为 ∼14 °C mm−1.3从图3b所示的垂直温度分布中，我们确认了在生长前沿附近没有可能形成多晶的反向温度梯度，如文献中所述。3
如图 2 和图 3 所示，在 PVT 系统中从 CVD-SiC 源生长 SiC 晶体 4 小时。从SiC生长的数量中，选择了具有代表性的SiC晶体生长，如图4a所示。图4a所示的生长SiC晶体的厚度和生长速率分别为5.84 mm和1.46 mm h−1分别。研究了SiC源对图4a所示生长的SiC晶体质量、多型、形貌和纯度的影响，如图4b-e所示。图4b中的横截面断层扫描图像显示，由于它们的生长条件没有得到充分优化，因此晶体生长为凸形。然而，根据图4c所示的微拉曼光谱，生长的晶体被鉴定为4H-SiC的单相，没有任何多型夹杂物。通过X射线摇摆曲线分析得到的（0004）峰的半峰全宽（FWHM）值为18.9角秒，这也证实了良好的晶体质量
图4e显示了白色光束X射线形貌，可识别生长晶体的抛光晶圆中的划痕和螺纹位错。生长晶体的位错密度测量为 ∼3000 ea cm−2，略高于晶种的位错密度∼2000 ea cm−2.生长晶体被证实具有相对较小的位错密度，这与商业晶圆的晶体质量相当。有趣的是，在大温度梯度下，采用PVT方法以CVD-SiC粉碎块为源，实现了SiC晶体的快速生长。生长晶体中 B、Al 和 N 的浓度为 2.18 × 1016， 7.61 × 1015和 1.98 × 1019原子每厘米3分别。生长晶体中P的浓度低于P的检出限（<1.0×1014原子每厘米3).作为电荷载流子的杂质浓度足够低，但N除外，N是在CVD过程中有意掺杂的。
尽管考虑到商业化产品，本研究中的晶体生长是小规模的，但通过采用CVD-SiC源，成功地证明了通过PVT方法快速生长且晶体质量好的SiC具有有意义的意义。由于CVD-SiC源尽管性能优异，但通过回收废弃材料而具有成本竞争力，我们预计其作为一种有前途的SiC源的广泛利用将取代粉末形式的SiC源。为了将CVD-SiC源应用于SiC的快速生长，需要优化PVT系统的温度分布，这为今后的研究提出了进一步的问题。
结论
在这项研究中，通过采用粉碎的CVD-SiC块，成功地证明了PVT方法在高温梯度条件下快速生长SiC晶体。有趣的是，通过替换SiC源，PVT方法实现了SiC晶体的快速生长。该方法有望显著提高SiC单晶制备的大规模生产率，最终降低SiC衬底的单位成本，提高高性能功率器件的普及率。
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