1、研究背景：
扫描透射电子显微镜（STEM）是常用的重要结构表征仪器，能够在原子尺度观察材料的结构、化学组成及电子结构。由于电镜是一种投影成像方法，其原子尺度表征需要将样品精确地倾转到与电子束平行的高对称性低指数晶带轴上。对于小尺寸的纳米晶体材料（<40 nm），传统的选区电子衍射（SAED）或Kikuchi花样引导的样品倾转方法面临挑战：一方面，小尺寸材料的SAED信号通常较弱，无法有效指导倾转过程；另一方面，形成Kikuchi花样通常需要比较高的电子剂量，存在损坏样品的风险，此外，Kikuchi花样的生成还依赖于样品的厚度，某些较薄的纳米晶体往往难以形成这种花样。因此，如何在电镜原子成像中对小尺寸纳米材料实现快速、高精度的带轴旋转，依然是电子显微技术存在的难题。
2、文章概述：
近日，中国科学院大连化物所魏家科研究员和物理所白雪冬研究员与日本东京大学Yuichi Ikuhara教授等人合作，提出了一种针对纳米晶的实空间带轴倾转方法，并且通过编写脚本自动控制操作电镜，实现倾转过程的自动化，将可能需要几个小时的复杂倾转操作过程最快缩短到1分钟以内。该方法利用朗奇图不同位置对应不同的入射电子束偏移量，以及在正带轴下入射电子束被大量散射，样品呈现出最黑的投影像原理，实现了在实空间进行带轴旋转（图1）。通过移动样品定位到样品最黑投影像的位置，进而计算出该样品偏离带轴的角度，最后将该样品旋转到正带轴（图2）。该方法不需要复杂的晶体学知识，不需要记录样品的衍射图案（图3），并且可以在非常低的电子剂量下（~0.17e-/Å2/s）操作（图4），非常适用于包括分子筛、金属有机框架等电子束敏感材料在内的纳米晶的原子尺度结构解析。此外，这个方法不需要在样品倾转和后续成像之间大幅改变电镜光路条件，适用于包括高中低端设备的多种透射电子显微镜。该自动倾斜方法不仅可以显著提高表征纳米晶原子像的效率，还可以助力下一代AI驱动的显微镜自动化技术。
3、图文导读：
图1 正带轴样品不同位置投影像的衬度变化。a. 朗奇图投影像的光路图。b, c. 正带轴样品的HAADF图像。d-f. 该样品在不同区域形成的投影像。g. 投影像强度变化
图2 实空间带轴旋转原理图。a, c. 通过最黑投影像位置计算倾转角度。b, d. 倾转后最黑投影像与光轴中心重合。
图3 实际样品的倾转过程。a. 双倾转样品杆示意图。b, c.倾转前(b)后(c)样品的投影像。d-f. 倾转前(d)后(e, f)样品的HAADF图像。
图4 分子筛样品的自动倾转过程。a-c. 在朗奇图下的自动倾转过程，用时约20s，电子剂量约10e-Å2。d-f. 自动倾转后的原子尺度电镜表征。
论文信息：
Real‐Space Tilting Method for Atomic Resolution STEM Imaging of Nanocrystalline Materials
Jiake Wei*, Zhangze Xu, Wenjie Shen, Bin Feng, Ryo Ishikawa, Naoya Shibata, Yuichi Ikuhara, Xuedong Bai*
Small Methods
DOI: 10.1002/smtd.202401023
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期刊简介
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