摘要
薄膜晶体管（TFT）是广泛应用于液晶显示器等电子设备的半导体器件，最早可以追溯到 1962 年，由美国 RCA 实验室的 Weimer 提出[1]。随着液晶显示器的广泛应用，TFT 得到进一步发展和完善。目前，主流的 TFT 结构通常采用多晶硅或非晶硅作为半导体材料，氧化铟锡或氧化锌等作为透明导电层，同时采用光刻技术精确控制器件的尺寸和性能。虽然工艺相对简单，具有低成本、高制备效率、可控制备等优点，但存在迁移率低、漏电严重、稳定性差等诸多问题[3-6]。
近年来，基于非晶氧化物半导体（AOS）的 TFT 由于制备温度低、迁移率高、均匀性好等优势受到了学术界和工业界的广泛关注。目前，在各类 AOS TFT 中，非晶的铟镓锌氧化物薄膜晶体管（a-IGZO TFT）的研究最为成熟，a-IGZO 是一种新型的 n 型半导体材料，由氧化铟、氧化镓、氧化锌三种化合物组成，被广泛应用于液晶显示器等领域[7-10]。相比于传统的非晶硅薄膜晶体管，a-IGZO TFT 具有更高的电子迁移率、更低的漏电流和良好的透光率，可以提高 TFT 的开关速度、降低功耗、提高显示器的分辨率和色彩饱和度[11,12]。研究表明，a-IGZO TFT 不仅可以应用于显示领域，而且基于其对光、压力、pH 及气体等参数具有可区分敏感性的优势，在神经形态电子学[13-15]、光学[16-18]、生物[19-21]、气敏[22,23]及压力[24,25]等在内的传感器领域也具有重要的研究和应用意义。
a-IGZO TFT 器件的电学性能很大程度上取决于有源层，而薄膜质量与其沉积工艺密切相关，因为不同生长机制的薄膜在结构、化学及电学特性上会存在差异。为了获得具有优异电学性能的 a-IGZO TFT，科研人员着手研究 a-IGZO 薄膜的沉积工艺对器件电学性能的影响。当前，有源层 a-IGZO 薄膜的沉积主要采用溅射沉积[26-28]和溶胶凝胶法[29-31]制备，Choi 等人[26]在 Si/SiO2 衬底上采用溶胶凝胶法制备了 a-IGZO TFT，研究了不同烧结时间下器件电学性能差异，发现器件迁移率会随烧结时间的增加从 0.825cm2/（V·s）增加至2.06cm2/(V·s)。Yabuta 等人[29]采用射频磁控溅射在室温条件下制备了 a-IGZO TFT，研究了溅射气体氛围对器件性能的影响，发现氧分压会影响 a-IGZO 的薄膜电导率，实现迁移率为 12cm2/(V·s)电流开关比为 108 的器件电学性能。由于直接制备出的薄膜质量较差，存在高密度陷阱态，例如空位缺陷、悬挂键等，会导致器件性能较差，所以通常需要 300℃ 以上的热处理以降低陷阱态密度并提升器件电学特性[32-34]。
本文采用射频磁控溅射沉积的方法制备了 a-IGZO 薄膜，并在高温下退火后制备成 TFT，首先研究了不同的气体氛围、有源层厚度对 a-IGZO TFT 载流子迁移率、开关比、阈值电压的影响，进一步通过研究不同退火气氛和时间对器件性能的影响，探索出高性能的 a-IGZO TFT 的制备工艺。
1 a-IGZO TFT制备流程
为了简化制备工艺，a-IGZO TFT 的制造采用背栅顶接触结构，实验具体流程如下：选用硅上氧化硅晶圆片，p 型重掺杂硅作为衬底和栅电极，硅上 300nm 厚的 SiO2 作为器件的栅介质层。首先对衬底进行标准清洗，利用光刻机（SUSS MJB）和射频磁控溅射（MSP-300B）沉积 IGZO 薄膜，所用的 IGZO 靶材购自北京晶迈中科材料技术有限公司，成分比为 In2O3∶Ga2O3∶ZnO= 1∶1∶1 at%。为了保证薄膜优异的半导体性质，需要在溅射过程中控制氧气比例，沉积气压设置为 0.8Pa，沉积功率设置为 50W。在 a-IGZO 沉积之后，进行热退火处理，最后利用电子束蒸发（Cello Ohmiker 50BR），在表面选择性沉积了 10nm 厚的钛（Ti）和 100nm 厚的金（Au）作为源漏电极，其中器件沟道宽长比为 W/L=100/40μm，a-IGZO TFT 的结构如图 1 所示。
2 结果与分析
2.1 a-IGZO薄膜特性
首先要对磁控溅射出的 IGZO 薄膜进行特性分析，制备了 50nm 厚的 a-IGZO 薄膜，采用 X 射线衍射（XRD，Bruker D8 ADVANCE）分析验证其是否为非晶态，结果如图 2 所示。可以看出，薄膜未表现出尖锐的晶态峰，只有散射峰存在，说明薄膜的形态和内部结构一致，利用磁控溅射制备的 IGZO 薄膜呈现非晶态，这是因为在室温状态下，O 原子不足以与 In、Ga、Zn 原子形成晶体结构，但重金属阳离子仍可以进行能带导电，这与之前的研究相一致[35,36]。
TFT 有源层表面的质量对器件性能有着很大的影响，在硅片上利用磁控溅射沉积了不同厚度的 a-IGZO 薄膜，对未退火、空气下 400℃ 退火 10min 和退火 30min 进行原子显微镜（AFM，SPM-9700HT）测试，表面形貌如图 3 所示，选定的区域为 5μm×5μm。由测试结果得到，随着溅射时间的增大，其表面的粗糙度逐渐增大，不退火条件下，溅射 10min 的表面粗糙度 Rq 为 0.265nm，溅射 25min 的 Rq 为 0.398nm。比较图 3(b)和图 3(c)(d)，可以看到，未经退火的薄膜有较大的晶粒尺寸，且表面粗糙度较大，说明其薄膜质量相对较差。而经过退火处理后，其表面粗糙度大幅度降低，且随着时间的增加，粗糙度也会降低，其中退火 10min 的 Rq 为 0.353nm，退火 30min 的 Rq 为 0.332nm。说明退火会提高薄膜的结晶度，晶格缺陷减少，薄膜材料表面的粗糙度降低，但并不会转变为多晶态。
由于 a-IGZO 是一种 n 型半导体材料，主要依靠浅能级氧空位提供自由电子，薄膜中氧空位含量会影响其导电性，进而影响器件的性能。使用 X 射线光电子谱（XPS，Thermo Fisher ESCALAB Xi+）对薄膜的性质进行探究，图 4 (a)为未退火条件下的 a-IGZO 薄膜的 XPS 能谱图。从图中可以看出，In，Ga，Zn，O 的特征峰明显，基本无其他杂质，其中的 C 元素为 XPS 图谱定标时所用，结合能用 C1s=284.8eV 为基准校正。为了衡量退火对 a-IGZO 薄膜内部氧空位含量的影响，在硅片上直接溅射 25min 的 a-IGZO，使用 XPS 对未退火和空气下 400℃ 退火 10min 和 30min 的 O1s 能谱进行测量，测量完成后将每个 O1s 能谱分为晶格氧 OⅠ 和空位氧 OⅡ 能谱，结果如图 4(b）~（d)所示。将空位氧 OⅡ 峰的峰下面积计算可得，未退火时氧空位含量为 44.54%，经过 N2 400℃@30min 条件的退火，氧空位含量降至 39.18%，Air 400℃@30min 的氧空位含量降至 35.97%。与未退火的情况进行比较，发现退火处理后薄膜内部的氧空位含量大幅度降低，说明退火能够有效消除薄膜的内部缺陷，提高薄膜质量。氧空位含量的减少说明在退火过程中断裂的金属氧化学键与弱金属氧化学键转变为稳定的金属氧化学键，薄膜内部的空位氧向晶格氧发生转变。这说明了空气下退火有利于获得质量更为优异的 a-IGZO 薄膜[33]。
2.2 不同溅射气氛下的 TFT 电学性能
对于 a-IGZO TFT 来讲，其有源层的质量好坏直接决定是否有好的器件特性，因此需要对 a-IGZO 溅射工艺进行优化，如溅射气氛和溅射厚度。我们首先考虑在射频磁控溅射过程中不同的溅射气氛对 TFT 电学性能的影响。如上所述，a-IGZO 中主要依靠氧空位导电，因此需要在溅射过程中控制氧气的比例以获得具有优异半导体性质的薄膜。通过气体流量计控制溅射腔室内氩气和氧气的气体流量比例（简称氩氧比），分别在功率 50W 的条件下溅射了 Ar∶O2=24∶0、24∶0.9、24∶1.2、24∶1.3、24∶1.4、24∶2.0（单位：sccm/min）的a-IGZO TFT，溅射时长为 20min，磁控溅射完薄膜后统一在氮气（N2）下 400℃ 退火 10min，再利用电子束蒸发制备金属电极，最后用半导体分析仪对器件的转移特性进行测量，即源漏电流 IDS 与栅电压 VG 之间的曲线，其中源漏电压固定为 VDS=2.0V，栅电压 VG 范围为-10~50V，转移特性曲线如图 5 所示。通过转移特性曲线分别提取载流子迁移率（μFE）、阈值电压（Vth）、电流开关比（Ion/Ioff）和亚阈值摆幅（S.S）对不同氩氧比下的器件特性进行对比，如表 1 所示。
结合图 5 和表 1 可以看出，Ar∶O2=24∶1.2 时，器件的载流子迁移率最大，为 12.17cm2/(V·s)，同时关态电流最小，拥有最大的开关比。在溅射过程中通入氧气会提高器件的迁移率，这是因为 a-IGZO 薄膜中的氧空位含量受到溅射过程中腔室内 O2 含量的影响，O2 含量的增加填补了材料的深能级氧空位缺陷，提高了器件的性能。但随着氧占比的持续增大，吸附氧等受主缺陷增多，载流子受到的散射作用更明显，沟道内自由载流子数目减少，我们可以看到，当氩氧比从 24∶1.2 升至 24∶2.0 时，器件特性出现持续退化，场效应迁移率从 12.17cm2/(V·s)下降到 9.09cm2/(V·s)，并且阈值电压增大至 19V，严重制约了器件的性能。
2.3 不同有源层厚度的TFT电学性能
为了进一步提高器件的性能，需要进一步优化工艺，探究有源层厚度对 TFT 性能的影响。实验中保持溅射气氛 Ar∶O2=24∶1.2，通过控制薄膜溅射时长为 5min，10min，15min，20min，25min，30min 制备了六种不同有源层厚度的器件，通过 AFM 对溅射 10min 和 25min 的薄膜厚度进行表征，计算得到薄膜生长速率，可得知不同溅射时长的薄膜厚度分别为 10nm，20nm，30nm，40nm，50nm，60nm。图 6 所示为不同有源层厚度的 a-IGZO TFT 的转移特性曲线。
结合图 6 和表 2 中器件的性能参数可以看到，当溅射时间为 25min 时，即有源层厚度为 50nm，器件的性能相对较好，载流子迁移率最大，为 12.31cm2/(V·s)，阈值电压最小，同时拥有较大的开关比。随着有源层厚度的增加，器件的载流子迁移率逐渐增大，这是由于随着 a-IGZO 薄膜厚度的增加，沉积的原子数目增加使得原子间成键机会增加，悬挂键和缺陷会不断得到补偿并趋于稳定，陷阱捕获载流子数目减小，开态电流持续增大，同时迁移率也会随着悬挂键等缺陷的减少而增大。但当有源层厚度超过 50nm 之后，器件的场效应迁移率陡然下降，同时伴随着阈值电压的增大。分析可知，由于器件为背栅结构，栅电压加在了栅介质层和有源层上，器件结构相当于两个电容的串联，由于有源层的电容对栅电压起到了分压效果[27]。不仅如此，载流子传输还会收到有源层中多余电荷和带电离子的散射，导致载流子从源极到漏极的距离增加，降低器件性能[34]。因此，当器件有源层薄膜的厚度大于最佳厚度 50nm 时，在相同的栅压下，有源层厚度的增大会导致绝缘层的电场减小，从而导致沟道载流子浓度也会随之降低，器件性能有所下降。对于薄膜相对薄的器件，由于沟道表面直接裸露于空气中，临近背沟道表面的膜层将受到空气中氧和水分子的影响，在载流子传输过程中更易发生散射，导致迁移率降低[29]，对于厚度较大的有源层，如 40~50nm 的器件，受影响相对较小。从实验结果上也可以印证，对于有源层厚度低于 30nm 以下的 TFT，厚度越小，载流子迁移率越低。
2.4 不同退火工艺下的TFT电学性能
在射频磁控溅射薄膜时，薄膜的生长过程中会出现原子的不完整排列，从而极易产生缺陷、空位[32]。由于薄膜中的缺陷会俘获自由移动的电子而造成内建电场，影响载流子的传输。因此，可以通过退火等多种处理方式对薄膜进行处理，改善薄膜的缺陷，进而可以提高器件的性能。在研究中，我们均采用的是磁控溅射完后在 N2 下 400℃ 退火 10min，为了探究退火工艺的最优条件，使用 Ar∶O2=24∶1.2，50W 的条件下溅射 20min 的参数，分别采用如下条件的退火工艺参数：N2 300℃@30min，N2 400℃@10min，N2 400℃@30min，Air 300℃@10min，Air 300℃@30min，Air 400℃@30min。分别测量不同退火条件下 a-IGZO 的转移特性曲线，结果如图 7 所示。
结合图 7 和表 3 中器件的性能参数可以看到，所有的退火工艺中，Air 400℃@30min 下具有最优的性能，载流子迁移率高达 15.43cm2/(V·s)，从图 7 中看到，关态电流低至 10-14A，是所有工艺中最低的，开关比达到 108 量级。在相同的退火时间下，温度越高迁移率越高。这是因为随着温度的升高，氧空位会电离出电子，发生了从深缺陷态向浅施主态的转变。从前文中形貌分析来看，退火时间越长，其表面粗糙度也会随之降低，薄膜更加平整，这有利于提高器件的整体性能。由于 N2 为惰性气体，a-IGZO 薄膜并不会与之发生反应，相比较在空气中的退火，由于含有氧气，所以空气退火条件能够补充氧、解吸附 OH 基团或化学吸附氧来去除氧缺陷，提高了对氧空位缺陷形成的抑制，改善薄膜的表面状况，提高了界面质量。退火可以消除薄膜内部原先的应力，使薄膜中的原子间距变得更短，缺陷数量降低，密度降低。亚阈值摆幅也可以说明问题，通常亚阈值摆幅越低，说明半导体薄膜的陷阱缺陷态密度越低[29,32]。整体来看，器件在 Air 400℃@30min 的退火工艺下可以使得器件性能达到最佳。
3 结论
本文采用射频磁控溅射的方法，制备了 a-IGZO TFT，并从溅射气氛、有源层厚度和退火工艺三个方面对薄膜性质和器件的电学特性做了系统研究。结果表明，当溅射功率为 50W时，最优溅射气氛为 Ar∶O2=24∶1.2，溅射过程中补充氧气，可以填补材料的深能级氧空位缺陷，提高了器件的性能，但氧气浓度过大也会造成吸附氧等受主缺陷增多，载流子受到的散射作用更明显，导致迁移率降低，阈值电压增大。当有源层厚度在 30nm 以下时，由于膜层较薄，器件性能较差；有源层厚度为 40~50nm 时，迁移率均在 10cm2/(V·s)以上，且开关比均在 107 量级以上。通过探究退火温度，得到最佳条件为 40nm 的薄膜在空气下 400℃ 退火 30min，高温退火使器件的性能得到了大幅度提高，器件的电学性能达到最佳：μFE=15.43cm2/(V·s)，Ion/Ioff=7.3×108，S.S=0.71V/dec。本文实验结果加深了对 AOS TFT 的理解，为制备晶圆级的高迁移 a-IGZO TFT 奠定了技术应用基础。
参考文献
基金项目: 陕西省重点研发计划项目(2023-YBSF-407)。
通信作者: 王小力，西安交通大学微电子学院，西安交通大学物理学院教授，xlwang@mail.xjtu.edu.cn。
引文格式: 刘丽，吕腾博，刘嘉乐，等. 非晶铟镓锌氧化物薄膜晶体管制备工艺及性能研究[J]. 物理与工程，2024，34（3）：178-185.
Cite this article: LIU L, LV T B, LIU J L, et al. Study on fabrication process and properties of amorphous InGaZnO thin film transistor[J]. Physics and Engineering, 2024， 34（3）：178-185. (in Chinese)
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