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MXene复合材料，Advanced Materials！

学术   2024-12-20 12:02   河南  

研究背景

大自然多相层次结构的复杂之美，深刻启发了先进材料的设计和开发，增强了材料的多功能性、性能和可持续性。沃罗诺伊样式的图案脱颖而出，将长颈鹿皮、龟壳和棘皮动物骨骼等生物系统以及昆虫翅膀和叶子的脉络融为一体，体现了自然界优化原理和空间组织的智慧。沃罗诺伊结构在数学中常被描述为将2D或3D空间几何划分为多边形区域，称为沃罗诺伊单元，类似于大自然设计的优雅。虽然这些自然图案并不完全遵守数学沃罗诺伊镶嵌，但它们的沃罗诺伊样式结构提供了独特的用途，如优化的应力管理、刺状和棘状骨骼的轻质承重特征，或叶片中层和囊泡组织的光催化、结构和运输功能。尽管人类已经从这种自然模式中汲取灵感，应用于生物医学、建筑和预测建模，但在纳米复合材料的微观结构设计中，这种模式的应用尚未得到充分利用。
研究成果

近日，美国德雷塞尔大学Andrew J. D. Magenau报道了一种具有渗透性MXene次相的多功能玻璃质聚物纳米复合材料的创新工艺，实现了低负载条件下制造可修复、增强、可持续和导电的刺激纳米复合材料的重大突破。这一成果源自沃罗诺伊启发的双相形态设计，通过一个简单的三步过程，包含微米级预聚物粉末在环境条件下的沉淀聚合、将水性粉末用2D MXene（Ti3C2Tz）涂覆，以及将MXene涂覆的粉末熔融压制成交联薄膜。
由于在低体积分数导电网络中，硫脲乙烷玻璃化物畴之间形成了富含MXene的边界，实现了低渗透阈值（≈0.19vol.%）和导电聚合物纳米复合材料（≈350S·m-1）。在中等负载下，嵌入式MXene骨架机械地支撑玻璃化物，与纯玻璃化物相比，模量和韧性分别提高了300%和50%，而无机械损伤。玻璃化物的动态共价键和MXene的光热转换特性，使其可以通过短期热处理在几分钟内进行完全的宏观机械修复，也可以在785nm光下在几秒钟内进行快速局部表面修复。这种用于纳米涂层预玻璃化物粉末和形态复杂的纳米复合材料的多功能制造方法与经典的复合材料制造兼容，结合材料的卓越性能，有望彻底改变先进复合材料和激发下一代智能材料的巨大潜力。
相关研究工作以“MXene-Vitrimer Nanocomposites: Photo-Thermal Repair, Reinforcement, and Conductivity at Low Volume Fractions Through a Percolative Voronoi-Inspired Microstructure”为题发表在国际顶级期刊《Advanced Materials》上。
研究内容

研究者设计了一种简单直接的三步骤法（方案1），来制备Voronoi微结构MXene玻璃化物纳米复合材料，包括（I）环境条件下的沉淀聚合，（II）使用2D MXene的水性粉末涂料，（III）传统的压缩成型和成膜。总之，三步法可在数小时内从未反应的单体中快速制备出固化的纳米复合材料。
在步骤I中，在低沸点硫脲乙烷非溶剂丙酮中采用3-官能硫醇（3T）、2-官能硫醇（2T）和六亚甲基二异氰酸酯（HMDI），并使用碱性催化剂三乙胺（NEt3），通过硫醇-异氰酸酯“点击”化学，进行分步生长沉淀聚合以产生TU粉末。选择这种“点击”化学，是因为它具有高产率、模块化、易于获得的起始材料（即工业异氰酸酯）以及快速和环境条件反应。此外，沉淀聚合在≈20min内快速完成，无需额外的稳定添加剂。聚合反应使用过量硫醇，以确保未反应的硫醇可以参与动态交换反应，从而产生具有低玻璃化转变温度的弹性体预聚物的单体/浓度，和便于加工的轻微支化结构。
在步骤II中，通过将粉末分散在水性胶体MXene悬浮液中，并通过添加酸沉淀MXene对其进行纳米涂覆，从而实现TU粉末表面的MXene覆盖。MXene上的羟基末端提供了pH响应性和良好的溶液加工性，使其在在包括水在内的多种溶剂中具有稳定性。在步骤III中，将MXene涂覆的TU粉末装入压缩模具中，并在温和至中等温度下，通过较短时间熔融压制成交联的TUV纳米复合材料。值得注意的是，在熔融压制过程中，MXene涂层粉末的流动前沿会聚形成导电MXene的渗流网络。
方案1. 两相MXene-TUV纳米复合材料的制备
图1. TU粉末的合成与表征。(a) 硫醇-异氰酸酯沉淀聚合后单体和TU粉末的FTIR光谱；(b) 具有不同TU结构键的TU粉末的1H NMR光谱；(c) 四批TU粉末的激光衍射粒度分析的平均粒度分布；(d) 沉淀聚合后单个TU颗粒的SEM图。
图2. TU粉末的MXene纳米涂层。(a) 纯TU粉末和MXene纳米涂层后的EDS-SEM显微照片；(b) 根据涂层过程中使用的MXene体积分数，对纳米涂层粉末进行3D重建的CT图像。
图3. 熔融压制两相MXene玻璃化物纳米复合薄膜的形态表征。(a) 熔融压制MXene-TUV拉伸试样的图像；(b) 0.76、1.5和3.2vol.%拉伸试样的CT横截面图像；(c) 3.2vol.% Ti3C2Tz薄膜横截面的EDS-SEM图。
图4. 两相MXene玻璃化物纳米复合材料的电学特性。
图5. 两相MXene-TUV纳米复合材料的机械性能。(a) Ti3C2Tz（0-3.2vol.%）纳米复合材料的拉伸应力-应变曲线；(b) 纳米复合材料的平均模量E和韧性UT与MXene负载的关系；(c) 0.76vol.%纳米复合材料在低、中、高应变下的拉伸试验图像。
图6. (a) 通过硫醇和硫脲的动态键交换驱动的热或光热过程实现纳米复合材料再密封方案；(b) 在150°C和1.5MPa下进行15min的两个损伤修复周期，0.76vol.% MXene纳米复合材料热封的典型拉伸应力-应变曲线；(c) 0.76vol.% MXene纳米复合材料在785nm下光热再密封前后的表面图像和初始切割的轮廓测量。
结论与展望

总之，这项研究首次成功合成了一种双相MXene玻璃化物纳米复合材料，其具有沃罗诺伊启发的微观结构，能够在多个损伤修复周期内进行自我修复，并且在显著降低的填料负载下保持导电性。这一成果标志着在通过采用智能形态设计，减少负载的情况下制造多功能纳米复合材料方面迈出了重要一步，从而当使用专用填料时显著提升了材料的性能，并提高了成本效益。这种材料结合了（光）热可修复性、机械增强和导电性，为下一代复合材料的发展提供了新的可能性，尤其在可穿戴电子、储能、催化和水净化等先进应用领域展现出巨大的潜力。
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