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绿色可持续、大规模合成钒酸钠纳米线的产业化研究
研究背景
一维层状钒酸钠由于具有较大的比表面积、层间间距增大、钠稳定结构、纳米纤维等优点，在电化学储能(如碱离子电池、含水锌离子电池、镁离子电池)和柔性电子等领域具有独特而有前景的应用。
目前层状钒酸钠或钠稳定氧化钒纳米线的合成主要局限于水热法，其特点是条件苛刻，反应时间长，不能进行大规模的工业生产。也有低温或室温溶胶-凝胶技术，但通常耗时，原料成本高，尺寸/宏观形貌单调，容易聚集成束/团块，或包含冷冻干燥等高成本工艺，不适合低成本的工业生产。目前，直接利用最初级的钒前驱体(即钒渣浸出液)通过简单的工艺进行短工艺、低温常压、批量生产钒酸钠或钠稳定的氧化钒超细纳米线(如Na2V6O16水合物及其NaV3O8衍生物)及其团聚体/组装体尚未见报道。
研究方法
所有资源和材料均为技术级，未经进一步处理即使用。主浸出液(钠焙烧工艺)由主偏钒酸钠、NaVO3、热钒酸钠和正钒酸钠、Na4V2O7、Na3VO4组成，直接作为钒前驱体。通过改进的红饼工艺对钒酸盐进行控制水解和沉淀(即将渗滤液反加入酸中，然后进行特定分散和/或退火)，获得钒酸钠纳米线组件/团聚体。
实验结果解析
图1. 通过改进的水解工艺，进行压滤，从赤泥堆中得到合成的原水钒酸钠(图1a)。采用XRD、FESEM、EDX等方法对其晶体结构和微观结构进行了进一步研究。用XRD对原水钒酸钠进行了表征，发现Na2V6O16水合物。
图2. 制备的纯水合NVO经过水和过滤的比分散，其XRD谱图与未水洗的(即原料)相似。经过特殊处理后，呈现出更清晰的单斜NVO相对应的特征峰，与其他热液法或溶胶-凝胶法研究的结果相似。
图4. 图4d-g显示了所得钒酸钠(NaV3O8)纳米线(在500℃空气中退火1 h)的TEM、HRTEM、SAED和EDX图像。从HRTEM表征中，它显示出一个清晰的晶格条纹结构(面间距为~ 0.33 nm，对应于Na2V6O16水合物的d110间距)，在这些主要为50-300 nm的纳米线外面有大约10 nm厚的非晶护套涂层。对于更细的纳米线，护套可以更薄。断口处露出晶面。单晶特征可以通过SAED图进一步验证(图4f)。EDX表征显示V、O和Na分布均匀。
实验总结
本文提出了一种简便、快速、低成本的非水热方法，实现了一维层状含水钒酸钠(Na2V6O16·nH2O)和退火钒酸钠(NaV3O8)纳米线的工业化批量生产。对其结构和化学成分进行了验证，以期在能量存储和转换方面有进一步的应用前景。通过调整制备的一维层状钒酸钠的结构和形态，可以获得不同的大块、粉末和膜等宏观形态特征。绿色、快速、简便的合成Barnesite超细纤维及其衍生物的大规模合成策略将为无机一维纳米材料的大规模生产及其奇妙的性能/应用提供新的见解。
原文链接
https://doi.org/10.1016/j.pnsc.2024.01.004
期刊简介
Progress in Natural Science: Materials International(PNSMI)由中国材料研究学会主办，是一本综合类英文SCI学术期刊，刊登材料科学领域的基础研究和应用基础研究方面的高水平、有创造性和重要意义的最新研究成果。
2022年最新影响因子4.7，分区为中科院材料科学二区。入选2019年中国科技期刊卓越行动计划，2022、2023连续两年获评中国最具国际影响力学术期刊。
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