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酸消解加热方式
湿式消解法按加热方式不同可以分为以下几种方法。
(一)电热板消解
在重金属的前处理技术中,实验室多采用电热板加热的方式对样品进行消解。电热板是用电热合金丝作发热材料,用云母软板作绝缘材料,外包以薄金属板(铝板、不锈钢板等)进行加热的设备。由于比较常见、价格便宜、容易操作、上手快、随时可以观看样品消解的状态、消解程度及样品量的多少等特点受到实验操作者的青睐而普遍应用。
但是电热板消解也存在以下弊端。
①酸用量较多;②处理样品量少;
③消解时间长,④容易造成有些元素易挥发,如砷、汞等;
⑤消解时需要人员监视;
⑥加热中产生的酸性气体对人体健康存在着安全隐患;
⑦样品可能被空气中存在的悬浮物污染等。
电热板消解常用的酸体系有以下几种。
①单酸消解,常用到的酸有硝酸、盐酸、高氯酸等,例如,测定水样中重金属常用硝酸消解;②双酸消解,常用到的双酸体系有硝酸-盐酸(或王水)、硝酸-氢氟酸、硝酸-双氧水等,多用于滤膜滤筒、生物样品、食品的前处理;
③三酸消解,常用到的三酸体系有硝酸-氢氟酸-双氧水、硝酸-氢氟酸-盐酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸等,多用于土壤、沉积物及固体废物的前处理;
④四酸消解,常用的四酸消解体系有硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸,多用于土壤和沉积物的前处理。
(二)微波消解
微波酸溶技术是一种崭新的极有潜质的样品消解技术。
微消解酸溶技术是利用酸与样品混合液中的极性分子在微波辐射的作用下对样品内部进行加热溶解,该技术可以在不改变化学反应机理的基础上达到高效快速消解的目的。微波酸溶技术由于具有消解完全、快速、试剂消耗量少、低空白、节约能源、可降低分析人员劳动强度等优点,已被分析化学工作者逐渐当作一项常规的样品(包括环境监测样品)前处理手段。
微波消解常用的酸体系和电热板的差不多,注意事项如下:
①试祥添加酸后,不要立即进行微波消解,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。最好先把样品用浓硝酸浸泡一段时间,有必要的话先用电热板加热去掉部分气体;对于有机物含量高的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,再放入微波炉中消解。
②尽量不使用高氯酸、硫酸。高氯酸存在爆罐隐患,如果确实需用高氯酸,那就尽可能地减少高氯酸的用量或者微波消解后加入高氯酸放置电热板上消解,以免造成不必要的危险;高沸点的硫酸可以使消解罐变形,同时硫酸自身黏度大及干扰被分析仪器。
③由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过 20.0 mL,不少于 5.0 mL;并注意要保持消解罐外壁干燥才可以进行微波消解。
④注意温度和压力的控制,设置充足的升温时间且采用阶梯式缓和升温模式;最好采用分步消解方式。
(三)全自动消解
全自动消解是继电热板消解后,近几年实验室自动化技术在无机样品前处理领域的重要发展。该方法是在软件的控制下,自动完成所有的消解程序,包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸及定容。其特点有以下几点:
①自动化程度高,可节省人力,提高工作效率;
②样品通量大,可用于批处理;
③样品处理效果更均匀,样品间温度均匀,重现性好。样品消解体系跟电热板消解体系一致。
(四)水浴消解
水浴消解是一种温和的加热方式,温度不超过 100℃。
常用于环境样品中挥发性金属元素(如砷、汞、硒)的前处理。该方法采用的设备简单、操作简便,重复性好。多采用王水、逆王水等消解体系。
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