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五日生化需氧量待测水样的预处理
一.初始水温的调控
水温对水体微生物生长和生化耗氧速度具有很大的影响:
因此,在整个测定过程中,应严格控制水样温度在20℃ ± 1℃ ,确保测定结果精密度和准确度。
(1) 低温水样:
冬季采集水样、冷藏保存水样及冷冻保存水样温度远低于20℃ ,可以利用温度计控制,敞口放入在20℃恒温水浴锅中进行快速升温并达到平衡。当水温达到要求时( 20± 1℃) 再测定,以减小分析误差。
(2) 高温水样:
夏季采集水样及受热污染水样温度常高于20℃,可以利用温度计控制,敞口放入20℃ 恒温生化培养箱中进行快速降温并达到平衡。当水温达到要求时( 20 ± 1℃ )再测定,以减小分析误差。
二.水样pH值调节
由于水体微生物大多适于在中性或弱碱性( pH= 7. 2~7. 6) 环境中生存。
如果稀释水中磷酸盐缓冲溶液,起不到充分缓冲作用。
首先应用 pH 计或广泛pH试纸测试pH 值,用盐酸溶液[c( HCl) = 0. 5 mol /L]或氢氧化钠溶液[c( NaOH) = 0. 5 mol /L]调节水样pH值至中性或弱碱性后,再作稀释。调节液加入量不要超过水样体积 0. 5%,操作过程中应注意不要带入气泡。
若水样酸度或碱度很高,可改用高浓度碱液或酸液进行中和。
三. 水样含盐量调节
微生物分解有机物生化反应须在有充足营养盐环境下进行。
如果样品含盐量低,电导率小于125μs /cm, 可由于营养盐不足而影响微生物活性,从而影响水样 BOD5 测定结果。
因此,测定前,须用电导率仪检测水样电导率,并向低含盐量(电导率小于125 μs /cm) 水样中加入等体积四种盐溶液,调节水样电导率至 125 μs /cm
四.初始溶解氧调控
微生物分解有机物生化反应须在好氧条件下进行。溶解氧浓度影响反应进度。
测定前,须严格控制好水样初始溶解氧浓度。
① 若水样初始溶解氧浓度低于2.0mg/L:可采用稀释或接种稀释方法以提高水样溶解氧浓度。(原因:不未能给微生物生理生化活动提供足够溶解氧,致使该生化反应很难进行)
② 溶解氧过饱和:从水温较低(冬季)水域或富营养化湖泊、水库采集水样,可遇含过饱和溶解氧情况
测定前将水样经初始水温的调控,使水样迅速升温至 20℃后,将水样全部转移至1000 mL量筒中,随即平摇量筒 5~10 次,以赶出过饱和溶解氧。否则会造成分析结果偏高(过饱和溶解氧自行逸出而损失) 。
③ 负值现象:
从水温较高( 夏季) 水域或热污染排放口采集水样,可遇溶解氧浓度较低情况,测定前将水样经初始水温的调控,使水样迅速降温至 20℃ 后,将水样全部转移至1 000 mL 量筒中,随即平摇量筒 5~10 次,利用大气复氧作用使之与空气中氧分压接近平衡。否则会造成分析结果偏低,甚至为负值现象。