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消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质,把金属元素或难溶性盐变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。使用酸不仅同它们的化学性质有关,而且还和分析样品所用的分析系统有关。对于火焰原子吸收(FAAS)、石墨炉原子吸收(GFAAS)最好使用低浓度的酸。硫酸和磷酸黏度较大,它们使喷雾器悬浮微粒的产生和悬浮微粒的迁移发生变化。 HF 对玻璃、石英材质腐蚀很强,仪器可能要更换一个样品引入系统。 Cl、 P、或 S 的存在导致形成聚原子物质,它们可能造成电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的干扰。对于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和 ICP-MS,最理想的酸是硝酸。
H2O
100℃,往往并不是最佳选择,因为样品容易残留在容器壁上。
HNO3
120℃,消解样品的首选酸,纯度高、黏度低,能消解大多数常见样品;为最常用的破坏有机物基体的酸;随着温度、压力及浓度的升高,其氧化性增强。
HCl
120℃,常用于金属分析,可以通过蒸发驱赶或HNO₃吸收来去除Cl的干扰,但一些挥发性元素(As、Sb、Sn、Se、Ge、Hg)在驱氯过程中容易以挥发性氯化物形式损失。
H2SO4
330℃,在ICP-MS样品制备过程中很少使用,因为其沸点高、黏度大,很难蒸干去除,且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降。
HF
130℃,非氧化性酸,唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸;用它消解样品可除去样品中大量的Si,有效地降低样品中的溶解性总固体,但B、As、Sb和Ge有不同程度的损失;若使用HF消解,应使用配套的惰性进样系统。
H3PO4
210℃,用于沸石、铁氧体、石英等的消解。黏度高、沸点高,容易形成磷酸盐沉降。
H2O2
110℃,在HNO3消解后,用作有机物的氧化剂;其氧化能力随介质的酸度增加而增加,与硝酸混合使用可以有效减缓硝酸分解为氮氧化物而失去氧化能力。H2O2分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。
HClO4
200℃,高温下高氯酸容易分解有机物质,有时是剧烈的,因此微波消解中应慎用。高氯酸沸点较高(203℃),其自身易于蒸发除去,常用它来驱赶HCl、HNO3和HF。
序号 | 无机酸 | 沸点/℃ | 用途 |
1 | H₂O | 100 | 往往并不是最佳选择,因为样品容易残留在容器壁上 |
2 | HNO₃ | 120 | 消解样品的首选酸,纯度高、黏度低,能消解大多数常见样品;为最常用的破坏有机物基体的酸;随着温度、压力及浓度的升高,其氧化性增强 |
3 | HCl | 120 | 常用于金属分析,可以通过蒸发驱赶或HNO₃吸收来去除Cl的干扰,但一些挥发性元素(As、Sb、Sn、Se、Ge、Hg)在驱氯过程中容易以挥发性氯化物形式损失 |
4 | H₂SO₄ | 330 | 在ICP-MS样品制备过程中很少使用,因为其沸点高、黏度大,很难蒸干去除,且容易形成硫酸盐而使待测元素发生沉降 |
5 | HF | 130 | 非氧化性酸,唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸;用它消解样品可除去样品中大量的Si,有效地降低样品中的溶解性总固体,但B、As、Sb和Ge有不同程度的损失;若使用HF消解,应使用配套的惰性进样系统 |
6 | H₃PO₄ | 210 | 用于沸石、铁氧体、石英等的消解。黏度高、沸点高,容易形成磷酸盐沉降 |
7 | H₂O₂ | 110 | 在HNO₃消解后,用作有机物的氧化剂;其氧化能力随介质的酸度增加而增加,与硝酸混合使用可以有效减缓硝酸分解为氮氧化物而失去氧化能力。H₂O₂分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利 |
8 | HCIO₄ | 200 | 高温下高氯酸容易分解有机物质,有时是剧烈的,因此微波消解中应慎用。高氯酸沸点较高(203℃),其自身易于蒸发除去,常用它来驱赶HCl、HNO₃和HF |
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