题目
分离分析下列试样，分别应选用哪种色谱分析方法，写出可能的固定相，检测器或检测方法（列表回答) ：
（1）无水乙醇中的水分
（2）合成药物有机溶剂残留（甲醇、丙酮、乙酸乙酯）
（3）注射液中某丙酸诺龙含量测定
（4）中药鉴别实验（人参）
💡解答
第（1）问
题干分析 对于无水乙醇中的水分测定，需要考虑到水分在乙醇中的含量较低，且乙醇和水的物理化学性质有一定差异。在色谱分析方法中，气相色谱法（GC）比较适合分析挥发性物质。 分析过程 对于这种情况，可以选用气相色谱法。固定相可以选择多孔性高聚物，如Porapak系列。检测器可以选用热导检测器（TCD），因为热导检测器对无机和有机物质都有响应，对于水和乙醇这种体系比较适用。
故本问答案为：
气相色谱法，固定相：GDX高分子多孔微球，检测器：热导检测器（TCD）。
第（2）问
题干分析 合成药物有机溶剂残留（甲醇、丙酮、乙酸乙酯），这些都是挥发性有机溶剂。在分析挥发性有机物时，气相色谱法是常用的方法。 分析过程 采用气相色谱法。固定相可以选择聚乙二醇（PEG - 20M），它对多种有机溶剂有较好的分离效果。检测器可以使用氢火焰离子化检测器（FID），FID对有机化合物有很高的灵敏度，适合检测甲醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂。
本问答案为：
气相色谱法，固定相：聚乙二醇（PEG - 20M），检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
第（3）问
题干分析 注射液中某丙酸诺龙含量测定，丙酸诺龙是一种有机化合物，在注射液中含量的测定需要高灵敏度和选择性的方法。高效液相色谱法（HPLC）在分析有机化合物含量方面有广泛应用。 分析过程 采用高效液相色谱法。固定相可以选择C18反相柱，C18柱对很多有机化合物有良好的分离性能。检测方法可以采用紫外检测器（UV），丙酸诺龙有紫外吸收，紫外检测器能够根据其在特定波长下的吸收来测定含量。
故本问答案为：
高效液相色谱法，固定相：C18反相柱，检测方法：紫外检测器（UV）。
第（4）问
题干分析 中药鉴别实验（人参），中药成分复杂，包含多种有机和无机成分，需要一种能够对复杂混合物进行分离和鉴定的方法。高效液相色谱法在中药成分分析中有广泛应用。 分析过程 采用高效液相色谱法。固定相可以选择硅胶柱，硅胶柱对中药中的多种成分有较好的分离能力。检测方法可以采用蒸发光散射检测器（ELSD），因为中药成分复杂，蒸发光散射检测器对没有紫外吸收或者荧光的化合物也能检测，适合人参这种复杂中药的鉴别。
故本问答案为：
高效液相色谱法，固定相：硅胶柱，检测方法：蒸发光散射检测器（ELSD）。
总结
（1）气相色谱法，固定相：GDX高分子多孔微球，检测器：热导检测器（TCD）。
（2）气相色谱法，固定相：聚乙二醇（PEG - 20M），检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
（3）高效液相色谱法，固定相：C18反相柱，检测方法：紫外检测器（UV）。（4）高效液相色谱法，固定相：硅胶柱，检测方法：蒸发光散射检测器（ELSD）
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