高新技术用高线无机材料
“一代材料、一代产业”，新材料产业发展水平代表着一个国家先进制造业水平。当前新一轮产业升级和科技革命大背景下，新材料必将成为未来高新技术产业发展的基石和先导，对全球经济、科技、环境等各个领域发展产生深刻影响。先进基础材料、关键战略材料和前沿新材料无不需要高纯原料的支撑。先进半导体及芯片制造、电子信息、新能源、增材制造、高效催化、精密抛光等领域对高纯无机原料（≥99.99%）的需求越来越大，如高纯稀土、铌钽、氮化铝、碳材料等。本专辑围绕“高新技术用高纯无机原料”这个主题，介绍了高纯铌钽的研究进展，高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除方法，AlN原料中的O、C去除方法，等离子体去除碳材料中氧元素以及化学机械抛光用二氧化铈、电子工业用高纯钛酸钡的制备方法等。在未来的发展中，需要研发基于新原理的提纯技术，以获得超高纯的无机原料；需要研究杂质元素在功能晶体中的多尺度赋存状态及作用，根据需求调控提纯工艺，确定对该杂质的去除程度；亟需研发高纯/超高纯无机原料的检测技术、设备及标准，实时监测提纯技术的工艺步骤，实现提纯-检测-应用一体化发展。高纯无机原料
是电子信息、航空航天、高新材料、医疗健康等领域的关键性高端基础化工材料，希望本期专辑能够推动相关领域的研究进展和应用实施。
组稿专家：陈昆峰，张一波，梁风，薛冬峰
高纯钽铌原料研究进展
张 衡1，陈昆峰1，薛冬峰2
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0234
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：钽铌金属广泛应用于集成电路、航空航天、汽车、超导等领域，是不可或缺的战略材料。首先，介绍了钽铌资源分布、湿法冶金和高纯材料制备的内容，分析了国内外现状。文章指出世界钽铌资源主要分布在巴西、加拿大、澳大利亚和非洲地区等国家，中国钽铌资源品位低难利用，高度依赖进口。钽铌的湿法冶金方法分为碱法、酸法和氯化法，碱法有碱熔法和碱性水热法，酸法有硫酸法和氢氟酸法。而高纯氧化物的制备须经历浸出、萃取、分离提纯、过滤洗涤和煅烧过程。其次，阐述了利用真空电子束熔炼制备高纯钽铌和金属中杂质元素去除的方法，该法可使钽纯度在5 N（99.999%）以上，铌纯度在4 N（99.99%）以上。最后，对高纯钽铌原料在集成电路、人工晶体生长等领域的应用及需求进行了介绍，对高纯钽铌制备技术及产品的国内外企业进行了分析对比，指出了未来高纯钽铌原料发展方向。
关键词：钽铌原料；湿法冶金；高纯钽铌制备；真空电子束熔炼；高纯靶材
引用格式：张衡，陈昆峰，薛冬峰.高纯钽铌原料研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（12）：1-12.
Citation：ZHANG Heng，CHEN Kunfeng，XUE Dongfeng.Research progress of high purity tantalum niobium［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56
（12）：1-12.
金属硼化物的制备及其在军工领域的基础应用研究进展
李峻西1，2，解志鹏1，2，刘云峰3，马 龙1，2，陈嘉乐1，2，张 达1，2，杨 斌1，2，梁 风1，2
作者简介：
通讯作者：梁风（1984— ），男，教授，博士生导师，研究方向为高能量密度储能器件的基础科学问题、等离子体技术制备与改性纳米材料及其在储能上应用等方面的研究；E-mail：liangfeng@kust.edu.cn。《无机盐工业》青年编委。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0067
摘 要：金属硼化物因其具有优异的抗氧化性、高熔点、高硬度、高导热导电率和超导性等特性，在航空航天、超导和电磁波吸收领域有广阔的应用前景。然而，由于传统方法制备的金属硼化物存在颗粒尺寸大、产物纯度低、生产成本高和烧结性差等问题，导致其无法达到理想的应用性能。因此，针对以上问题概述了金属硼化物的结构、性质，详细介绍了金属硼化物不同制备方法的优缺点，综述了近几年国内外金属硼化物在超高温陶瓷、超导和高温吸波领域的研究进展，最后讨论了金属硼化物在超导领域中临界电流密度低、吸波领域中阻抗失配和超高温陶瓷领域中烧结性差、断裂韧性低的问题，并对其未来在粉末制备方法、陶瓷新型成材技术和机器模拟等方向进行了展望。
关键词：金属硼化物；结构和性质；制备方法；军工应用
引用格式：李峻西，解志鹏，刘云峰，等.金属硼化物的制备及其在军工领域的基础应用研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（12）：13-28.
Citation：LI Junxi，XIE Zhipeng，LIU Yunfeng，et al.Research progress of preparation of metal borides and their military applications［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：13-28.
阻抗匹配策略提升氮掺杂单壁碳纳米角吸波性能研究
刘轶昌1，2，解志鹏1，2，刘云峰3，张 达1，2，梁 风1，2
(1.昆明理工大学真空冶金国家工程研究中心，云南昆明 650093；2.昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明 650093；3.陆军装备部驻重庆地区军事代表局，云南曲靖，655000）
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0189
摘 要：单壁碳纳米角（single-walled carbon nanohorns，CNHs）是一种有潜力的轻质电磁波吸收材料。其“大丽花”状结构有益于电磁波的多重散射耗散。针对CNHs因为阻抗失配所导致的X波段吸波性能不佳的问题，研究使用氧气和氮气介质阻挡放电（dielectric barrier discharge，DBD）等离子体对“大丽花”状结构的氮掺杂单壁碳纳米角（nitrogen doped single-walled carbon nanohorns，NCNHs）进行阻抗匹配优化。得益于对表面含氧基团的含量调控，NCNHs 在 X 波段的吸波性能得到了提升。经过氧气 DBD 处理，在厚度为 2.6 mm 时 O-NCNHs 的反射损失峰值（minimum of reflection loss，RLmin）可达−42.93 dB，在厚度为 1.6 mm 时有效吸收频宽（effective absorption bandwidth，EAB）为4.14 GHz；氮气DBD 处理之后，在厚度为2.8 mm时，N-NCNHs 的RLmin为−47.88 dB，在厚度为1.8 mm时的EAB为3.72 GHz。吸波性能的提升归因于DBD处理实现的阻抗匹配和衰减能力的平衡。具体来说，通过DBD处理调控NCNHs的含氧基团含量以提高阻抗匹配，为高性能吸波剂的阻抗匹配优化提供了一种新的思路。
关键词：氮掺杂单壁碳纳米角；介质阻挡放电等离子体；电磁波吸收；阻抗匹配
引用格式：刘轶昌，解志鹏，刘云峰，等.阻抗匹配策略提升氮掺杂单壁碳纳米角吸波性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：29-34.
Citation：LIU Yichang，XIE Zhipeng，LIU Yunfeng，et al.Study on impedance matching strategy of enhancing microwave absorption performance of nitrogendoped singlewalled carbon nanohorns［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：29-34.
稀土掺杂CeO2的合成及其CMP性能研究
袁 帅1，2，方杨飞1，2，杨向光1，2，张一波1，2
(
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0164
摘 要：CeO2作为一种常用的稀土抛光粉，其抛光性能十分优异，但在现有的抛光研究中，平衡材料去除速率（MRR）和表面粗糙度（Ra）两者的关系一直是重点与难点。为探究这一问题，采用溶剂热法合成形貌规整、粒径较为均一、分散性良好的球形CeO2，并对其进行Pr、Y等稀土元素的掺杂，研究稀土元素掺杂对氧空位形成的改变，以及引起的Ce3+比例的变化对抛光性能的影响。根据材料表面Ce3+的含量，与CMP抛光实验结合，结果显示Ce3+含量较高的抛光磨料对硅片的抛光效果更好，其中Pr掺杂的CeO2磨料，MRR高达445.71 nm/min，抛光后硅片的平均粗糙度（Ra）为1.23 nm，Pr元素的掺杂能够改变Ce基抛光粉表面的化学状态，进而影响抛光过程。通过对氧化铈形貌、粒径及表面Ce的化学状态的调控，稀土元素掺杂后的CeO2抛光粉具有较快的材料去除速率和较好的表面粗糙度，该研究可为开发高性能氧化铈基抛光粉提供一定的理论及技术指导。
关键词：CeO2；溶剂热法；CMP；稀土元素掺杂；Ce表面化学状态
引用格式：袁帅，方杨飞，杨向光，等.稀土掺杂CeO2的合成及其CMP性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：35-41，158.
Citation：YUAN Shuai，FANG Yangfei，YANG Xiangguang，et al.Study on synthesis of rare earthdoped CeO2 and its CMP properties［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：35-41，158.
氨基膦酸酯功能化碳材料对钍的选择性电吸附性能研究
权家园1，2，3，付春燕1，2，邓必成1，2，黄亚斌1，2，况王强1，2，邝圣庭1，2，3，廖伍平1，2，3，4
(1.中国科学院赣江创新研究院材料与化学研究所，江西赣州 341119；2.中国科学院江西稀土研究院稀土材料与化学研究所，江西赣州 341119；3.中国科学技术大学稀土学院，安徽合肥 230026；4.中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室，吉林长春 130022）
作者简介：
通讯作者：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0084
摘 要：针对高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除，以氨基化的碳纳米管（CNT-N）为基底，制备了氨基膦酸酯功能化碳电极材料（CNT-P）。采用高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）、比表面分析仪、X射线光电子能谱分析仪（XPS）、热重分析仪（TGA）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和电化学工作站等对CNT-P的形貌、组成和电化学性能进行表征和分析。研究了溶液介质、pH、电压、钍离子的初始浓度（c0）等因素对钍吸附性能的影响。探讨了CNT-P对钍与稀土离子的吸附选择性，考察了CNT-P的再生循环使用性能。结果表明：CNT-P同时包含介孔和大孔结构，其比表面积、孔容和平均孔径分别为111.6 m2/g、0.85 cm3/g和30.13 nm；CNT-P在盐酸溶液中对钍的最大电吸附容量达219 mg/g；电压为3.5 V时，钍与稀土离子的分离系数均大于10；经5次吸附-解吸循环后，CNT-P对钍的吸附容量是初次吸附的87%，并基本保持稳定。该电极材料对于稀土中微痕量钍的高效去除具有良好的应用前景。
关键词：碳电极材料；钍；稀土；电吸附；分离
引用格式：权家园，付春燕，邓必成，等.氨基膦酸酯功能化碳材料对钍的选择性电吸附性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：42-50.
Citation：QUAN Jiayuan，FU Chunyan，DENG Bicheng，et al.Study on selective electrosorption of thorium by carbon material containing aminophosphonate functional group［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：42-50.
两步烧结法对AlN原料提纯工艺的研究
吕令爽，曹文豪，俞瑞仙，王守志，王国栋，朱亚军，杜家宸，徐现刚，张 雷
(
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0367
摘 要：氮化铝（AlN）晶体作为超宽禁带半导体材料的代表之一，具有大的禁带宽度、高热导率、高的击穿场强等优异性质，在深紫外光电器件和大功率电子器件等领域具有重要的应用。在氮化铝晶体的生长过程中，AlN原料中的O、C含量过高导致晶体内部缺陷浓度过高或者生长多晶，从而会影响生长后的AlN单晶质量。该研究提出一种两步烧结工艺对AlN原料进行提纯，并使用扫描电子显微镜（SEM），氧氮氢气体分析仪、碳硫气体分析仪对烧结后的样品进行表征。SEM结果表明，AlN粉末的粒径从1~3 μm增加到100 μm左右，比表面积减小，降低了O杂质的吸附，并且烧结之后的AlN粉末颗粒具有良好的结晶性。氧氮氢气体分析仪、碳硫气体分析仪结果表明，O元素杂质含量从7 900 μg/g降低至640 μg/g，C元素杂质从420 μg/g降低至57 μg/g。综上所述，两步烧结工艺是控制AlN粉末比表面积的有效途径，能够有效去除AlN中的O、C等杂质，提高了AlN原料的结晶质量，为高质量AlN晶体生长奠定基础。
关键词：AlN原料；提纯；烧结工艺；O杂质；C杂质
引用格式：吕令爽，曹文豪，俞瑞仙，等.两步烧结法对AlN原料提纯工艺的研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：51-55，93.
Citation：LÜ Lingshuang，CAO Wenhao，YU Ruixian，et al.Research on purification process of AlN source material by twostep sintering method［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：51-55，93.
溶胶-凝胶法制备高纯钛酸钡粉体的研究
冯伦伟，刘 艳，谢 燕
(
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0306
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：钛酸钡在电子工业中应用广泛，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。针对传统溶胶-凝胶法制备钛酸钡多使用有机溶剂和有机金属盐作为原料，存在原料成本高及三废排放等问题。该研究以贵州储量丰富的重晶石矿为原料，重晶石经碳热还原、热水浸取、酸化结晶等步骤制得高纯硝酸钡；再以水为溶剂，采用溶胶-凝胶法，以硝酸钡和无机钛盐为原料通过水解、陈化、蒸发、脱水、焙烧等步骤，制备得到高纯钛酸钡粉体。重点探究了溶胶-凝胶工艺条件对钛酸钡纯度及晶相的影响，获得以水为溶剂的溶胶-凝胶法高纯钛酸钡制备方法；在物料比n（硝酸钡）∶n（硝酸氧钛）∶n（柠檬酸）=1∶1.01∶2、焙烧温度为1 100 ℃、焙烧时间为180 min的最佳工艺条件下，制备所得高纯钛酸钡粉体为四方晶相，主要成分的质量分数达 99.85%，满足HG/T 3587—2009《电子工业用高纯钛酸钡》的要求，为重晶石的高价值利用提供了理论和可行性指导。
关键词：重晶石；硝酸钡；溶胶-凝胶法；钛酸钡
引用格式：冯伦伟，刘艳，谢燕.溶胶-凝胶法制备高纯钛酸钡粉体的研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：56-61.
Citation：FENG Lunwei，LIU Yan，XIE Yan.Study on preparation of high purity barium titanate powder by sol-gel method［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：56-61.
综述与专论
锰酸锂材料在电化学提锂应用中的研究进展
付 煜1，张柏爽1，杨健茂2，刘建允1，3
(1.东华大学环境科学与工程学院，生态环境部纺织污染控制工程中心，上海 201620；2.东华大学分析测试中心，上海 201620；3.上海污染控制与生态安全研究院，上海 200092）
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0052
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摘 要：电化学提锂技术具有分离效率高、成本低和环境友好等优点，被广泛应用于盐湖卤水、地热水及海水等锂资源领域。电化学提锂系统依靠具有选择性的电极材料来实现锂离子（Li+）的选择性吸附，提锂性能主要由锂选择性电极材料决定。在众多锂选择性电极材料中，锰酸锂（LiMn2O4，LMO）具有电化学活性高、吸附容量大、选择性优异和安全无毒等优点，成为目前电化学提锂系统中最常用的锂选择性材料。然而，LMO本身较差的电子导电性、锰溶损和相转变等问题，使其在长期稳定电化学提锂应用中表现较差，极大地制约了其商业化应用。基于此，主要介绍了电化学提锂技术的原理和LMO材料在电化学提锂中的应用，并且总结和概述了LMO的主要改性方法，包括元素掺杂、表面包覆、结构调控和导电材料复合等。最后，从反应机理上概括了LMO现有的改性策略，并从实际应用的角度对电化学提锂系统的升级优化进行了展望和建议。
关键词：电化学提锂；锰酸锂；元素掺杂；表面包覆；结构调控；导电基体复合
引用格式：付煜，张柏爽，杨健茂，等.锰酸锂材料在电化学提锂应用中的研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（12）：62-69.
Citation：FU Yu，ZHANG Boshuang，YANG Jianmao，et al.Research progress of lithium manganese oxide materials in electrochemical lithium extraction applications［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：62-69.
退役动力电池锂回收及电池级碳酸锂制备研究进展
赵润泽，钱阿妞
作者简介：赵润泽（2000— ），男，硕士研究生，主要研究方向为碳酸锂制备及电化学脱盐研究；E-mail：740949924@qq.com。
通讯作者：钱阿妞，女，博士，硕士生导师；主要研究方向为电化学储能材料及器件关键科学问题；E-mail： anqian@sxu.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0100
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：随着新能源汽车规模的持续增长，产生数量极大的富含锂等有价金属的退役动力电池，其回收和资源化利用可以降低固体废物对环境的影响和资源浪费，对能源和环境领域发展具有重要意义。退役动力电池成分复杂，锂资源回收包括拆解、破碎、分选、除杂、元素合成等复杂工艺，回收效率较低。为了退役动力电池的高效回收及实现有价金属锂的高值利用，分别对传统的物理处理、化学处理及新兴的电极材料直接修复技术的研究进展进行了总结。综述了锂元素提取与电池级碳酸锂的制备方法，如重结晶法、苛化法、电化学法和碳化法，并对退役动力电池中锂回收及电池级碳酸锂的制备提出展望。
关键词： 退役锂动力电池；锂回收；磷酸铁锂；三元材料；碳酸锂
引用格式：赵润泽，钱阿妞.退役动力电池锂回收及电池级碳酸锂制备研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（12）：70-78.
Citation：ZHAO Runze，QIAN A′niu.Research progress of lithium recovery for spent lithiumion batteries and preparation in batterygrade lithium carbonate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：70-78.
废旧动力电池正极材料再生工艺研究进展
葛建华1，2，3，谢敏燕1，欧阳全胜1，2，3，邵姣婧3，4
作者简介：葛建华（1991— ），男，博士，研究方向为锂离子电池的制备及回收工艺；E-mail：gejianhua15@mails.ucas.ac.cn。
通讯作者：欧阳全胜（1968— ），男，教授，高级工程师，主要研究方向为储能材料与器件；E-mail：qsouyang@163.com。
通讯作者：邵娇婧（1988— ），女，博士，教授，主要研究方向为锂电池用关键材料设计制备及应用研究；E-mail： shaojiao_jing@163.com。《无机盐工业》青年编委。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0060
摘 要：近十年来新能源汽车快速发展，根据动力电池的使用寿命估算，将有一大批动力电池达到报废标准。对废旧电池回收再生既能减少环境污染，又可以降低电池原料成本。常见的回收再生工艺包括湿法回收、火法回收、直接再生等。湿法回收率高、操作温度低，是国内普遍采用的回收方法；火法回收可以省去预处理工序，但是存在一定的资源浪费且能耗较高。近年来，直接再生技术迅速发展，该技术可以在不破坏正极材料原结构的情况下进行修复，是很有前景的回收再生技术。然而，要进一步提高资源回收率、降低回收成本、减少环境污染，上述回收方法都需要进一步完善。总结了动力锂离子电池正极材料回收再生的工艺和近年来的新技术进展，分析了存在的问题，展望了未来的发展趋势。
关键词：废旧动力电池；正极材料；湿法回收；火法回收；直接再生
引用格式：葛建华，谢敏燕，欧阳全胜，等.废旧动力电池正极材料再生工艺研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（12）：79-87.
Citation：GE Jianhua，XIE Minyan，OUYANG Quansheng，et al.Advances in regeneration processes of cathode materials for spent power batteries［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：79-87.
研究与开发
聚磷酸镁铵的制备工艺研究
（四川大学化学工程学院教育部磷资源综合利用与清洁加工工程研究中心，四川成都 610065）
作者简介：许淼（1999— ），男，硕士，研究方向为磷化工；E-mail：scuxumiao@gmail.com。
通讯作者：许德华（1987— ），男，副研究员，研究方向为磷化工；E-mail：dhxu@scu.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0065
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：针对磷酸铁锂前驱体磷酸铁生产过程中副产物磷酸镁铵难以利用的问题，提出了一种通过焙烧制备含钙镁等中微量元素磷肥（聚磷酸镁铵）的新思路，在焙烧温度为250~550 ℃、焙烧时间为0.5~3.0 h的条件下，开展了磷酸镁铵制备聚磷酸镁铵的工艺及机理研究，并通过热重-傅里叶红外（TG-IR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、氮气物理吸附仪、激光粒度仪对样品的晶型、焙烧过程中的样品质量变化及气相产物、形貌、比表面积和孔隙率及颗粒粒径分布进行了表征，揭示了反应过程机理。实验结果表明，在一定范围内，提高焙烧温度和延长焙烧时间都能促进磷酸盐的聚合及提高脱氮率，基于产物中磷形态分布和脱氮率等指标得出焙烧的优选焙烧温度为350 ℃、焙烧时间为2 h时，在此条件下所得聚磷酸镁铵中磷的聚合度分布为1~3，聚合率达到45.28%，脱氮率达到79.90%。得到的聚磷酸镁铵相比原样磷酸镁铵，有效钙、有效镁及水溶磷和有效磷等养分指标均有30%以上的提升，可作为一种新型的含钙镁等中微量元素的磷肥。
关键词：磷酸镁铵；聚磷酸镁铵；脱氮；资源化利用
引用格式：许淼，许德华，首志欣，等.聚磷酸镁铵的制备工艺研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：88-93.
Citation：XU Miao，XU Dehua，SHOU Zhixin，et al.Study on preparation process of magnesium ammonium polyphosphate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：88-93.
水热法合成立方形碳酸锰及其在提锂中的应用
王瑞瑞1，2，3，朱朝梁1，2，牟 兵1，2，3，马婉霞1，2，樊 洁1，2，徐国旺1，2，史一飞1，2，邓小川1，2，卿彬菊1，2
（1.中国科学院青海盐湖研究所，盐湖资源绿色高值利用重点实验室，青海西宁 810008；2.青海省盐湖资源综合利用工程技术中心，青海西宁 810008；3.中国科学院大学，北京 100049）
作者简介：王瑞瑞（1998— ），女，硕士，研究方向为分离科学与技术；E-mail：wangruirui21@mails.ucas.ac.cn。
通讯作者：卿彬菊（1969— ），女，副研究员，主要研究方向为分离富集材料研究；E-mail：qbj@isl.ac.cn。
通讯作者：邓小川（1966— ），男，研究员，博士生导师，研究方向为盐湖提锂关键技术、盐湖锂资源高值化利用、盐湖镁和硼资源高值精细产品加工技术及装备；E-mail：dengxch@isl.ac.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0090
摘 要：吸附剂的微观形貌对其在溶液中的分散及吸附行为有着显著影响，以水热法合成立方形MnCO3作为自模板，制备形貌可控、粒径均一的锰系锂吸附剂。以KMnO4、蔗糖、酒石酸为原料，考察了反应物浓度、溶液pH、水热温度、水热时间对水热产物立方形MnCO3形貌及对应吸附剂的晶体结构、吸附量的影响。结果表明，水热法合成立方形MnCO3的最佳工艺条件：反应物质量浓度为7.406 2 g/L（以KMnO4计），以LiOH·H2O溶液作pH调节剂，调节反应溶液pH至3.00，水热温度为120 ℃，水热时间为36 h。最佳水热条件下对应立方形吸附剂对Li+吸附量最高可达 50.62 mg/g，在 5 次吸/脱附循环中吸附量稳定在 38.50 mg/g 以上、Li+解吸率均在 80% 以上。利用 X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、同步热分析仪（TGA-DSC）对最佳水热条件下制备的MnCO3进行表征，结果表明，水热产物MnCO3呈规则立方形结构，单个颗粒棱长约为8 μm，颗粒之间分散性好且粒径均一，所含杂质较少，兼具有良好的热稳定性，是合成立方形锰系锂吸附剂的理想原料。
关键词：水热法；立方形碳酸锰；锰系；锂吸附剂
引用格式：王瑞瑞，朱朝梁，牟兵，等.水热法合成立方形碳酸锰及其在提锂中的应用［J］.无机盐工业，2024，56（12）：94-103.
Citation：WANG Ruirui，ZHU Chaoliang，MU Bing，et al.Preparation of cubic manganese carbonate by hydrothermal method and its application in extraction of lithium［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：94-103.
生石灰湿法消化制备高比表面积氢氧化钙及结构表征
(1.广西大学化学化工学院，广西南宁 530004；2.广西碳酸钙产业化工程院有限公司，广西南宁 530004；3.上思德盛新材料科技有限公司，广西防城港 535500）
作者简介：王杰（1996— ），男，硕士研究生，研究方向为材料化工；E-mail：1094301190@qq.com。
通讯作者：廖丹葵（1967— ），女，教授，博士生导师，研究方向为生物纳米酶；E-mail：liaodankuigx@163.com。
通讯作者：童张法（1963— ），男，教授，博士生导师，研究方向为材料化工；E-mail：zhftong@sina.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0110
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：高比表面积氢氧化钙可以提升其在烟气脱硫过程中的反应效率。采用工业级生石灰为原料湿法消化制备高比表面积氢氧化钙，以二甘醇（DEG）和三乙醇胺（TEA）作为复配消化助剂（DEG/TEA），考察了DEG/TEA复配质量比、DEG/TEA复配助剂添加量、消化温度、水灰比、消化时间和生石灰活性度对氢氧化钙比表面积及粒径的影响；利用比表面积分析仪、纳米粒度仪、扫描电镜、X射线衍射仪及红外光谱仪对氢氧化钙进行表征分析。结果表明，较佳的湿法消化反应条件：DEG/TEA复配质量比1∶2、DEG/TEA复配助剂添加量7.5%（质量分数）、消化温度为70 ℃、水灰质量比为4∶1、消化时间为40 min，所制备的氢氧化钙比表面积为64.44 m2/g，总孔容积为0.265 cm3/g，平均粒径为0.800 μm，其微观形貌为纳米片状层层堆叠而成的团聚体，且具有发达的狭缝孔结构。研究发现，同样消化条件下，生石灰活性度越高，所制得的氢氧化钙比表面积越大。最后，提出了高比表面积氢氧化钙可能的形成机理。
关键词：氢氧化钙；比表面积；粒径；消化反应；生石灰
引用格式：王杰，赵旭波，汤勇，等.生石灰湿法消化制备高比表面积氢氧化钙及结构表征［J］.无机盐工业，2024，56（12）：104-112.
Citation：WANG Jie，ZHAO Xubo，TANG Yong，et al.Preparation and structural characterization of high specific surface area calcium hydroxide by wet digestion of quicklime［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：104-112.
预处理-反浮选法制备光卤石精矿研究
(中化地质矿山总局地质研究院，北京 100101）
作者简介：丁晓姜（1980— ），男，高级工程师，主要研究方向为矿物加工利用研究及工业化应用研究；E-mail：53049846@qq.com。
通讯作者：吴艳妮（1979— ），女，高级工程师，主要研究方向为矿物加工及综合利用研究；E-mail：16499335@qq.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0097
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摘 要：降低杂质含量、提高光卤石矿质量是获得高品质KCl产品的根本保证。为了有效降低杂质含量、提高光卤石矿质量，以察尔汗盐湖产出的光卤石矿为原料，采用预处理-反浮选联合法进行脱除杂质试验研究。其中预处理针对粒径≥1.25 mm的粗颗粒原矿进行适当碾磨，使之粒径<1.25 mm；再针对粒径<1.25 mm的原矿脱除粒径<0.074 mm细粒级；将碾磨后粒径<1.25 mm的原矿与粒径为0.074~<1.25 mm的原矿合并作为反浮选给矿；反浮选采用一次粗选、一次扫选，粗选精矿与扫选精矿合并流程，得到的光卤石精矿K+品位为13.01%，回收率为98.24%，含Na+质量分数为1.45%，Ca2+质量分数为0.092%。结果表明，直接反浮选法难以有效脱除钙杂质，使精矿Ca2+质量分数降至0.12%以下，并且浮选过程中容易受到粗颗粒的影响，降低精矿品质及钾回收率；相比直接反浮选法，预处理-反浮选联合法中钠杂质和钙杂质的脱除率分别提高了4.98%和28.08%，得到的精矿Na+、Ca2+含量均较低，尤其是Ca2+质量分数能够降低至0.12%以下，精矿质量能够达到高品质光卤石精矿要求，为后续生产高品质KCl产品提供原料保障。
关键词：光卤石；浮选；氯化钾；氯化钠；硫酸钙/石膏；预处理
引用格式：丁晓姜，吴艳妮，李博昀，等.预处理-反浮选法制备光卤石精矿研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：113-119.
Citation：DING Xiaojiang，WU Yanni，LI Boyun，et al.Research on preparation of carnallite concentrate by pretreatment combined with reverse flotation［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：113-119..
纳米氧化铋强化氯化盐/氧化镁复合材料制备及热物性研究
王 晨，何 伟，孙梦媛
（沈阳化工大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳 110142）
作者简介：王晨（1996— ），男，硕士，研究方向为复合相变储热材料；E-mail：1076680578@qq.com。
通讯作者：何伟，男，教授，从事储能材料领域；E-mail：hwdut@126.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0122
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：为开发一种低成本、热性能好的复合相变储热材料。以NaCl、KCl、CaCl2为相变材料，MgO为载体材料，纳米Bi2O3为导热增强剂，通过混合烧结法制备出了氯化盐/氧化镁基复合相变储热材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、同步热分析仪、DRL导热仪等方式，进行了导热增强剂对氯化盐/氧化镁基复合相变储热材料的化学相容性、微观结构、比热容、导热系数的测试与表征。结果表明，导热增强剂纳米氧化铋含量为2％（质量分数）时热物性最好，比热容为1.16 J/（g·K），储热密度为232.93 J/g，导热系数为1.61 W/（m·K）。相较于未添加导热增强剂的比热容提高40%，导热系数提高55%，储热密度提高9%。所制备的氯化盐/氧化镁复合相变储热材料，使用过程中始终保持固定形态，比热容和导热系数有较大提高，在高温状态下具有良好的热稳定性，该研究为高温储热领域提供了一种可供选用的低成本且综合性能良好的储热材料，在热能储存系统具有广阔的应用前景。
关键词：氯化盐；氧化镁；导热增强剂；纳米氧化铋；复合相变储热材料；热物性
引用格式：王晨，何伟，孙梦媛.纳米氧化铋强化氯化盐/氧化镁复合材料制备及热物性研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：120-126.
Citation：WANG Chen，HE Wei，SUN Mengyuan.Research on preparation of nanobismuth oxideenhanced chloride/magnesium oxide composites and their thermophysical properties［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：120-126.
环境·健康·安全
碳酸钙处理工业废硫酸的硫酸钙结晶与过滤性能研究
罗 亚1，周 容2，吕 莉1，杨 杰1，唐盛伟1，张 涛1
（1.四川大学化学工程学院，四川成都 610065；2.四川三联新材料有限公司，四川成都 610101）
作者简介：罗亚（1999— ），女，硕士研究生，研究方向为钛白废水处理；E-mail：2717214639@qq.com。
通讯作者：吕莉，女，副教授，博士，硕士生导师，研究方向为硫磷钛化工；E-mail： lily@scu.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0133
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：中国工业低浓度废硫酸产量巨大，由于回收难度大、成本高，通常采用钙盐中和并转化为工业石膏。然而，工业石膏含水率高，导致石膏中可溶性杂质含量高、处理和利用成本高。硫酸钙晶粒细小、过滤性能差是石膏含水率高的主要原因。探讨了不同钙盐沉淀剂的硫酸钙成核机理及晶体形貌，研究了不同工艺条件下CaCO3沉淀剂对硫酸钙晶体成核速率、晶粒尺寸和含水率的影响。结果表明，以CaCO3为沉淀剂，硫酸钙晶体在CaCO3固体颗粒表面原位生长，成核速率受H+浓度和CaCO3加入量影响。在反应温度为30 ℃、搅拌速率为300 r/min、硫酸质量分数为5%、CaCO3加入速率为0.45 g/min、pH=2、反应时间为30 min的条件下，得到平均粒径约为20 μm的针状二水硫酸钙，含水率为36.3%。加入质量分数为0.04%的十二烷基硫酸钠（SDS），二水硫酸钙平均粒径达到50 μm，同时宽化生长成片状结构，含水率降低至26.4%。低温、慢速加入CaCO3沉淀剂，避免硫酸钙晶体爆发式成核是降低石膏含水率的关键，加入SDS助剂可调控石膏形貌、促进晶体生长，进一步提高石膏的过滤性能。
关键词：工业石膏；结晶；过滤性能；含水率
引用格式：罗亚，周容，吕莉，等.碳酸钙处理工业废硫酸的硫酸钙结晶与过滤性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：127-133.
Citation：LUO Ya，ZHOU Rong，LÜ Li，et al.Study on crystallization and filtration properties of calcium sulfate for treating industrial waste sulfuric acid with calcium carbonate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：127-133.
Ca/Al/La LDH对磷石膏可溶性磷的固化研究
杨雨晴1，2，罗爱文1，2，王 杰1，2，吴晨捷1，2，瞿 军1，2，徐志高1，2，杜冬云1，2，曹艳敏1，2
（1.中南民族大学资源与环境学院，湖北省重金属污染防治工程技术研究中心，湖北武汉 430074；2.中南民族大学催化转化与能源材料化学教育部重点实验室，湖北武汉 430074）
作者简介：杨雨晴（2001— ），女，硕士研究生，主要从事固废资源化利用与无害化处理相关技术研究；E-mail：1311785485@qq.com。
通讯作者：吴晨捷（1984— ），女，讲师，主要从事污染治理相关技术研究；E-mail：cjscun@mail.scuec.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0057
摘 要：磷石膏是湿法磷酸工艺的副产物，含有质量分数为1%~2%的水溶性磷，其大量堆存对环境造成了严重危害。通过采用机械化学法合成Ca/Al/La水滑石（LDH）材料固化磷石膏中的可溶性磷，考察合成条件对产品磷吸附容量的影响，研究对比原始磷石膏和处理后磷石膏制备建筑石膏粉的理化性质差异。通过X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和粒度分析仪对固化前后的磷石膏进行表征，探究固化剂用量对可溶磷固化率和微观结构的影响。结果表明，在n［Ca（OH）2］∶n［Al（OH）3］∶n［La2（CO3）3∙xH2O］=12∶6∶1、球磨转速为600 r/min、球磨时间为1 h的条件下，加6%（体积分数）的乙醇作分散剂所得产品Ca/Al/La LDH（乙醇）磷吸附固化性能较优。Ca/Al/La LDH（乙醇）的添加量为 1 g/L 时，磷石膏中可溶磷固化率达到 89.95%，优于 Ca/Al LDH（78.70%）和 Ca/Al/La LDH（80.86%）。乙醇能够使固化剂在磷石膏中分散均匀，与可溶性磷结合更充分，从而提高固化性能。处理后磷石膏制备建筑石膏粉，其抗折和抗压强度分别为6.60 MPa和9.30 MPa，符合建筑石膏2.0级质量标准。该研究结果为磷石膏的无害化与资源化提供了可行思路。
关键词：磷石膏；水滑石；可溶性磷固化；β-半水石膏
引用格式：杨雨晴，罗爱文，王杰，等.Ca/Al/La LDH对磷石膏可溶性磷的固化研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：134-141.
Citation：YANG Yuqing，LUO Aiwen，WANG Jie，et al.Study on solidification of soluble phosphorus in phosphogypsum by Ca/Al/La LDH［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：134-141.
垃圾焚烧渣机械活化改性高强度混凝土的水化特性及耐久性研究
毕 超1，张笑康2，王修贵1
（1.郑州工商学院工学院，河南郑州 451460；2.郑州地铁集团有限公司，河南郑州 451460）
作者简介：毕超（1985— ），女，高级工程师，硕士，主要从事建筑与土木工程研究；E-mail：19641395@qq.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0028
摘 要：以机械活化垃圾焚烧渣为原料制备了高强混凝土制品，研究了机械球磨活化时间对废渣结构的影响规律，探讨了活化废渣改性混凝土制品的水化机理，测试了样品氯离子扩散系数与耐硫酸盐侵蚀性能。结果表明，延长活化时间细化了废渣的颗粒，破坏矿物的晶体结构，继而激发其火山灰活性。在碱性的水化环境下，溶出的活性硅铝分别与氢氧化钙反应，生成水化硅酸钙与水化铝酸钙。该反应细化了样品的孔径，提高了砂浆硬化后的致密度，有助于改善样品的抗SO42-及Cl-侵蚀性能。用活化4 h后的垃圾焚烧渣改性混凝土制品，养护28 d后试样的抗压强度大于80 MPa，符合CECS 104—1999《高强混凝土结构技术规程》中C50~C80等级标准。样品的氯离子扩散系数为4.57×10-12 m2/s，抗硫酸盐侵蚀性能满足GB/T 50476—2019《混凝土结构耐久性设计标准》规定的临界值，该研究结果为垃圾焚烧渣的高效利用提供了理论依据。
关键词：垃圾焚烧渣；高强混凝土；机械活化；组成与结构
引用格式：毕超，张笑康，王修贵.垃圾焚烧渣机械活化改性高强度混凝土的水化特性及耐久性研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：142-149.
Citation：BI Chao，ZHANG Xiaokang，WANG Xiugui.Study on hydration characteristics and durability of highstrength concrete modified by mechanically activated waste incineration slag［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：142-149.
催化材料
Co-P-B/ZIF-67催化剂的制备及催化硼氢化钠水解制氢性能研究
李洁轩，靳惠明
（扬州大学机械工程学院，江苏扬州 225100）
作者简介：李洁轩（1998— ），男，硕士研究生，主要研究方向为非晶态金属基催化剂的制备及其催化硼氢化钠水解产氢；E-mail：3477429699@qq.com。
通讯作者：靳惠明（1968— ），男，教授，主要研究方向为材料制备、材料表面改性、金属/陶瓷复合涂层、纳米材料等；E-mail：doctorJhm@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0074
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：传统的化石能源通常会造成环境污染且不可再生，氢能作为一种无污染且可再生的能源，应当大力发展。采用化学还原法制备了Co-P-B/ZIF-67催化剂，通过透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和比表面及孔径分析仪来研究催化剂的表面形态、晶体结构、比表面积和孔径分布，用硼氢化钠溶液的水解制氢速率检验催化剂的催化性能。加入适量的ZIF-67，催化剂依旧能保持非晶态结构，适量的负载量可以分散Co-P-B纳米粒子，可以减小催化剂的粒径使其比表面积明显增大，从而催化剂的性能得到改善。与未负载的 Co-P-B 相比，Co-P-B/ZIF-67催化剂活性更高，氢气产生速率为8 946.3 mL/（min·g），平均粒径更小（26.74 nm），比表面积更大（136.8 m2/g），循环性能更好，经过5次循环，催化剂还保持初始活性的76.3%，活化能更低（27.1 kJ/mol）。此外，还研究催化剂用量、氢氧化钠浓度、硼氢化钠浓度和反应温度对催化反应影响。结果表明，Co-P-B/ZIF-67催化剂在硼氢化钠水解制氢方面很有前景。
关键词：硼氢化钠；水解制氢；Co-P-B；ZIF-67
引用格式：李洁轩，靳惠明.Co-P-B/ZIF-67催化剂的制备及催化硼氢化钠水解制氢性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（12）：150-158.
Citation：LI Jiexuan，JIN Huiming.Study on preparation of Co-P-B/ZIF-67 catalyst and catalyzing hydrogen production from sodium borohydride hydrolysis［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：150-158.
赖慧龙1，2，于 飞1，2，杨冬霞1，2，马江丽1，2，殷雪梅1，2，常仕英1，2
［1.贵研催化剂（东营）有限公司，山东东营 257029；2.昆明贵研催化剂有限责任公司技术研究院，云南昆明 650101］
作者简介：赖慧龙（1988— ），硕士，高级工程师，研究方向为汽车尾气净化；E-mail：huilong.lai@spmcatalyst.com。
通讯作者：常仕英（1981— ），博士，正高级工程师，研究方向为汽车尾气净化；E-mail：shiying.chang@spmcatalyst.com.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0089
摘 要：为研究选择性催化还原（SCR）催化剂涂层硅铝比（SAR）、负载量、载体目数及氨/氮氧化物的物质的量比（ANR）对瞬态NOx转化率及氨存储特性的影响，采用离子交换法制备SAR为12、22的Cu-CHA涂层，结合140、160 g/L负载量，62、93个孔/cm2目数载体制备出4种涂覆式催化剂。通过NH3-TPD/H2-TPR表征材料发现，SAR为12的涂层具备更多活性Cu2+和更多酸性位点。采用固定床反应器和发动机台架分别研究SCR瞬态单点性能和工况排放。单点性能研究发现，各方案低温NOx反应速率由高到低的顺序依次为12-160-93、12-160-62、12-140-62、22-160-62，12-160-93方案下180、200、250 ℃单点平均反应速率分别可达2.24×10-6、4.37×10-6、1.48×10-5 mol/s；低SAR、高负载量、高载体目数方案都会提升单点瞬态NOx转化率，降低瞬态氨存储量，提升ANR可同时提升瞬态NOx转化率和瞬态氨存储量。各方案下工况NOx排放与低温单点性能一致，但是高负载方案增加了变化工况下NH3泄漏量，与单点NH3泄漏趋势相反。
关键词：Cu-CHA型分子筛；选择催化还原；NOx反应速率；氨存储特性；氨泄漏
引用格式：赖慧龙，于飞，杨冬霞，等 . 基于不同 Cu-CHA 催化剂方案的 NH3-SCR 性能及氨存储特性研究［J］. 无机盐工业，2024，56（12）：159-166.
Citation：LAI Huilong，YU fei，YANG Dongxia，et al.Research on NH3-SCR performance and ammonia storage characteristics based on different Cu-CHA catalyst schemes［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（12）：159-166.
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责任编辑│冯 晴
监 制│邢淑建
资讯来源：无机盐工业
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