综述与专论
磷尾矿综合利用现状及研究进展
王保明1，2，3，王兴龙1，杨 英1，赵 波1，化全县2，4，刘 咏2，4，刘鹏飞1，2，3，申 博1，2，3，丁俊祥1， 2， 3，汤建伟1，2，3
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0072
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摘 要：中国磷矿资源丰富，但多为中低品位磷矿，需要选矿才能用于化工生产。磷尾矿是磷矿石经选矿产生的磷含量较低的固体废弃物，可以看作中低品位磷尾矿，主要由氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、二氧化硅组成，有极大的综合利用潜力。针对磷尾矿的结构、组成成分、物理化学性质综述了磷尾矿综合利用现状及研究进展，详细阐述了磷尾矿在矿区填充、浸取钙镁等有价元素、再选回收磷元素，以及农业、建筑、环保等方面的应用。分析了磷尾矿综合利用过程中面临的问题并对其发展前景进行展望。指出开发新型环保高效的磷尾矿综合利用工艺是磷尾矿利用的发展方向，是磷化工企业和社会的共同需要，符合资源绿色高效利用和可持续发展的基本国策。
关键词：磷尾矿；综合利用；绿色环保
引用格式：王保明，王兴龙，杨英，等.磷尾矿综合利用现状及研究进展［J］ .无机盐工业，2024，56（10）：1-11.
Citation：WANG Baoming，WANG Xinglong，YANG Ying，et al.Current status and research progress of comprehensive utilization of phosphorus tailings［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：1-11.
中国钾盐资源开发利用现状及建议
伊跃军1，2，3，张秀峰1，2，3，张利珍1，2，3，马亚梦1，2，3，谭秀民1，2，3
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0015
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摘 要：钾是保证农作物生长的必须营养元素，钾盐资源主要用于钾肥生产。作为钾肥消费大国，中国钾资源匮乏，钾盐已经被列入战略性矿产目录，钾盐资源供应安全对国家安全保障具有重要意义。列举了全球和国内钾盐资源的基本情况，分析了全球和国内钾肥的生产和消费情况，介绍了中国钾盐资源制备钾肥的主要生产技术，并结合中国钾盐生产现状，对未来中国钾盐行业提出了一些建议，包括持续加快接续资源选区评价、持续关注盐湖卤水品位变化、加强工艺技术研究等。
关键词：钾盐；资源；钾肥；生产技术；开发利用
引用格式：伊跃军，张秀峰，张利珍，等.中国钾盐资源开发利用现状及建议［J］.无机盐工业，2024，56（10）：12-19.
Citation：YI Yuejun，ZHANG Xiufeng，ZHANG Lizhen，et al.Present situation and suggestions on exploitation and utilization of potassium salt resources in China［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：12-19.
二氧化钛制备技术研究进展
李化全1，2，邱贵宝2，吕学伟2
(1.山东东佳集团股份有限公司，山东淄博 255200； 2.重庆大学材料科学与工程学院，重庆 400044）
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0071
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摘 要：TiO2具有优异的白度、消色力等颜料性能，是物理、化学性质稳定的功能材料。综述了工业生产TiO2制备方法的现状和研究进展，分析各种制备方法的优势、劣势和发展前景。硫酸法能制备锐钛型和金红石型二氧化钛，并且可以制备不同类型的功能材料产品，氯化法只能制备金红石型产品，硫酸法与氯化法将会长期共存。氯化法中的熔盐氯化技术与中国的钛资源现状更加契合，沸腾氯化法的技术瓶颈和对高钛渣原料的严苛要求是下一步中国二氧化钛行业面临的急需解决的问题。新工艺技术中盐酸法对原料的要求简单，能够生产不同晶型和性能的 TiO2，最具有工业化发展前景。今后，各种工业制备方法的发展方向必须向清洁、绿色、低碳和废物综合利用的方向发展，以满足日益严苛的环保要求和国内钛资源现状。
关键词：二氧化钛；硫酸法；氯化法；工业生产
引用格式：李化全，邱贵宝，吕学伟.二氧化钛制备技术研究进展［J］.无机盐工业，2024，56（10）：20-27.
Citation：LI Huaquan，QIU Guibao，LÜ Xuewei.Research progress of titanium dioxide preparation technology［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：20-27.
研究与开发
失效锂萃取剂中Fe（Ⅲ）的回收及制备电池级磷酸铁的工艺研究
李 萍，李 军，陈 明
作者简介：
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0002
摘 要：盐湖卤水萃取法提锂的工艺中，磷酸三丁酯-FeCl3-煤油协萃体系在多次循环使用后萃取能力会下降甚至失效。将失效锂萃取剂中的Fe（Ⅲ）回收利用对盐湖提锂行业的持续发展具有重要意义。在高浓度盐酸体系 中模拟失效锂萃取剂，以其中的Fe（Ⅲ）为铁源，NH4H2PO4溶液为磷源，在非均相体系中制备电池级磷酸铁。研究了反应时间、氨水加入量、NH4H2PO4溶液浓度、反应温度和搅拌速率对产品产率、粒径（D50）和铁磷物质的量比的影响。结果表明，在优化的工艺条件下，可制得高纯度的单斜晶系二水磷酸铁，产率为89.43%、铁磷物质的量比为0.98、D50为1.81 μm、比表面积为37.38 m²/g、含水量为19.64%，符合电池级磷酸铁的行业标准。以自制的磷酸铁为前驱体制备的LiFePO4/C性能良好，在0.1C倍率下的首次放电比容量为146.58 mA·h/g，首次充放电效率为94.90%，恒流充放电循环80圈后的容量保持率为91.72%。研究表明，采用NH4H2PO4溶液反萃沉淀法可有效回收失效锂萃取剂中的 Fe（Ⅲ）并制备出电池级磷酸铁。
关键词：锂萃取剂；磷酸铁；磷酸铁锂
引用格式：李萍，李军，陈明.失效锂萃取剂中Fe（Ⅲ）的回收及制备电池级磷酸铁的工艺研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：28-37.
Citation：LI Ping，LI Jun，CHEN Ming.Study on process of recovery of Fe（Ⅲ） from spent lithium extractant and preparation of battery grade iron phos phate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：28-37.
介孔形貌的LDH吸附磷酸盐的位点能量研究
史鸿钰1，吕 晴2，张力巾1，李清欣1，秦 军2
作者简介：史鸿钰（1999— ）， 女，在读硕士，研究方向为环境功能材料；E-mail：hongyugzu@163.com。
通讯作者：秦军（1970— ）， 男，博士，教授，研究方向为环境功能材料；E-mail：qi_njun@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0557
摘 要：水体磷污染是一个亟待解决的环境问题，威胁生物健康并破坏生态平衡。通过水热法制备了分别具有 CO32-型堆积片层状、CH2CHCOO-型插层岩石状和CH2CHCOO-型重组漏斗孔型岩石状的水滑石。使用密度泛函理论研究了不同层间离子与水滑石片层的作用关系。通过等温吸附实验，并采用基于Toth模型和DA模型的位点能量分布理论分析了不同形貌结构的水滑石对磷酸盐的吸附特性。结果表明：漏斗孔型水滑石的吸附位点分布在高能量区，其余两种水滑石的位点分布在低能量区；随温度升高，3种水滑石的位点分布向高能量区偏移，平均位点能量增加了12.04%~14.26%。通过丙烯酸调控得到的漏斗孔型水滑石具有更多的高能吸附位点数量、更大的比表面积和更强的配体交换作用，同时随着温度和浓度增加，漏斗孔型水滑石位点能量分布变化最为显著，表明漏斗孔型水滑石在磷酸盐吸附中具有优势。该研究对水滑石的调控及通过位点能量分布理论研究水滑石为磷酸盐的吸附机制提供了理论依据。
关键词： 水滑石；形貌结构；吸附；磷酸盐；位点能量分布
引用格式：史鸿钰，吕晴，张力巾，等.介孔形貌的LDH吸附磷酸盐的位点能量研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：38-46.
Citation：SHI Hongyu，LÜ Qing，ZHANG Lijin，et al.Study on site energy of phosphate adsorption by layered double hydrotalcites with mesoporous mor phologies［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024， 56（10）：38-46.
以碳酸钾为原料制备碳酸锂晶体团聚现象及调控方法的研究
成春春1，李玉龙2，3，4，张志强1，左 硕1，覃冬兰1，周 娜1，王佳琴1
作者简介：成春春（1981— ）， 女，硕士，副教授；E-mail：alenlover@sina.com。
通讯作者：李玉龙（1983— ）， 男，高级工程师；E-mail：lilong3849446@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0599
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：以氯化锂与碳酸钾为原料进行反应结晶制备碳酸锂，以提高碳酸锂收率、降低其钾含量及获得良好粒径分布为目标，考察反应温度、搅拌转速、晶种加入量及晶种加入的粒径大小对实验的影响。实验结果表明，氯化锂与碳酸钾反应结晶存在着明显的晶体团聚现象，反应温度不同，对晶体形貌有显著影响，低温下晶体呈片状团聚体，较高温度下晶体呈棒状团聚体。剪切力的增加可以减小团聚体尺寸，晶种的加入有利于抑制爆发成核，减轻晶体团聚和黏壁现象。实验结果表明，在反应温度为85 ℃、搅拌转速为400 r/min、氯化锂浓度为3.2 mol/L、晶种加入量为 3.0 g/L、晶种粒径控制在小于54 μm、超声功率为100 W、超声时间为150 min条件下，获得的碳酸锂收率高、晶体不易发生聚结、钾含量较低且拥有较好的粒径分布。以碳酸钾为原料制备的碳酸锂与以碳酸钠为原料制备的碳酸锂收率相当，但杂质含量有一定的降低。且在反应结晶过程中加入超声后可有效避免出现大团聚体，在保证碳酸锂收率无明显降低的情况下，钾含量明显降低。通过研究获得的实验条件可以为碳酸锂生产调整工艺参数提供依据， 并为产品质量的提高提供指导。
关键词：碳酸锂；晶体；团聚；晶种；超声
引用格式：成春春，李玉龙，张志强，等.以碳酸钾为原料制备碳酸锂晶体团聚现象及调控方法的研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：47-54.
Citation：CHENG Chunchun，LI Yulong，ZHANG Zhiqiang，et al.Study on agglomeration phenomenon and regulation method of lithium carbonate crystal prepared from potassium carbonate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024， 6（10）：47-54.
NiCo普鲁士蓝类似物中空纳米泡的制备及其Cs+吸附性能研究
王航宇1，2，杜以法3，郭 霞4，那钰萱4，万玛措4，周永全1
作者简介：王航宇（1996— ）， 男，硕士，研究方向为盐湖稀有元素分离提取；E-mail：wanghangyu21@mails.ucas.ac.cn。
通讯作者：周永全（1980— ）， 男，研究员，研究方向为溶液化学，溶液结构，盐湖资源分离；E-mail：yongqzhou@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0549
摘 要：铯离子（Cs+）的高效分离在资源利用和生态安全上都具有重要意义。开发具有高容量和高选择性的Cs+吸附剂是一项具有挑战性的任务。以棱柱状四方乙酸钴镍前驱体为模板，采用自模板法绿色高效地成功合成了用于有效去除Cs+的NiCo-PBA中空纳米泡吸附剂（NiCo-PBA HNB）。通过傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和能谱仪（EDS）等对NiCo-PBA HNB进行了表征。实验结果表明：NiCoPBA HNB具有高比表面积（195.09 m2/g）和介孔（10.21 nm）分布。得益于其独特的纳米结构和孔特性，NiCo-PBA HNB能够在30 min内达到吸附平衡，其最大吸附容量可达317.59 mg/g，吸附过程符合准二级动力学模型。 即使在高浓度K+（0.1 mol/L）共存的情况下，分布系数（8.82×103 mL/g）仍保持在较高水平。此外，NiCo-PBA HNB的吸附机 理主要为晶体内的K+与溶液中的Cs+的离子交换。
关键词：自模板法；镍钴普鲁士蓝类似物；中空泡结构；铯吸附剂
引用格式：王航宇，杜以法，郭霞，等.NiCo普鲁士蓝类似物中空纳米泡的制备及其Cs+吸附性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：55-63，150.
Citation：WANG Hangyu，DU Yifa，GUO Xia，et al.Study on preparation of NiCo Prussian blue analogue hollow nanobubbles and their Cs+ adsorption properties［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）： 55-63，150.
钾混盐粒度组成对其转化浮选的影响机制研究
（1.武汉理工大学，关键非金属矿产资源绿色利用教育部重点实验室，湖北武汉 430070； 2.国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司，新疆哈密 839000）
作者简介：朱健（1998— ）， 男，硕士，研究方向为钾盐资源开发与利用；E-mail：2797425800@qq.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0530
通讯作者：董广峰， 男，高工，研究方向为盐湖资源开发与利用；E-mail：277036@whut.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0031
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：硫酸钾对中国粮食生产至关重要，为加快硫酸钾的高效制备，保障中国农业的稳定发展，对合成硫酸钾的关键中间产物软钾镁矾的制备进行研究。首先针对罗布泊盐湖钾混盐粒度易随季节变化而差异显著导致软钾镁矾制取效率低的问题，通过磨矿-转化-浮选工艺探究钾混盐粒度组成对其转化浮选的影响机制，结果表明，钾混盐粒度越细，转化程度越高且转化产物粒度也越细。钾混盐磨矿3 min后对应的<0.074 mm转化产物占比达42.69%，且钾离子主要分布于该粒级物料中。同时，钾混盐粒度对软钾镁矾的浮选行为具有显著影响，其浮选效率随钾混盐粒度的减小呈先上升后下降趋势，当钾混盐<0.250 mm粒级占比为79.78%时，软钾镁矾制取效率最高。此外，还进行了转化产物粒度对软钾镁矾和氯化钠浮选分离的影响研究，结果表明，转化产物粒度越细，软钾镁矾和氯化钠浮选速率常数差值越小，在<0.074 mm时仅为0.094 5 min-1，此时二者难以有效分离。研究结果对软钾镁矾生产工艺调控和优化具有重要的指导意义。
关键词：钾混盐；软钾镁矾；磨矿；转化；浮选
引用格式：朱健，董广峰，陈鹏，等.钾混盐粒度组成对其转化浮选的影响机制研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：64-69，117.
Citation：ZHU Jian，DONG Guangfeng，CHEN Peng，et al.Study on influence mechanism of particle size composition of potassium mixed salt on its con? version flotation［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：64-69，117.
微纳钙质硅酸盐的遮盖力研究
宋 波1，彭鹤松1，李海滨1，徐灵峰1，2，3
（1.江西广源化工有限责任公司，江西吉安 331500； 2.井冈山大学化学化工学院， 江西吉安 343009； 3.南昌大学化学化工学院，江西南昌 330031）
作者简介：宋波（1987— ）， 男，学士，高级工程师，研究方向为无机非金属粉体的开发与性能研究；E-mail：593525078@qq.com。
通讯作者：徐灵峰（1991— ）， 男，博士，讲师，主要从事高性能功能材料的开发与材料高值化应用研究；E-mail：linglong707@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0008
摘 要：利用天然矿物粉体作为功能材料，是实现无机矿物粉体高值化和可持续发展的特色路径，其中，通过精细化研磨和可控风选分级制得的微纳钙质硅酸盐就是一种极具应用价值的粉体功能材料。主要考察了微纳钙质硅酸盐对漆膜和PVC复合薄膜的遮盖力、热氧老化等性能的影响规律，并采用耐洗刷仪、反射率测定仪等设备对建筑涂料的耐洗刷次数、耐沾污性和对比率等性能进行了测试，进一步采用自动白度仪、万能力学试验机和热氧老化试验箱等设备对添加了微纳钙质硅酸盐的PVC复合薄膜的白度、力学性能、抗热氧老化等指标进行了研究。研究结果显示，引入微纳钙质硅酸盐后，不仅使得漆膜的耐沾污性能提升了22.2%，漆膜的对比率也得到极大提升（提升了32.7%），还能一定程度上提升复合薄膜的白度（提升了2.0%），同时，复合薄膜的拉伸强度提升了9.6%，且其抗热氧老化性能也得到了改善。可以发现，微纳钙质硅酸盐的超细化、高白度及优良的耐热稳定性是提升漆膜和PVC复合薄膜遮盖力和抗热氧老化性的关键。
关键词：微纳钙质硅酸盐；遮盖力；涂料；树脂
引用格式：宋波，彭鹤松，李海滨，等.微纳钙质硅酸盐的遮盖力研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：70-75.
Citation：SONG Bo，PENG Hesong，LI Haibin，et al.Study on covering power of micronanoscale calcium silicate［J］.Inorganic Chemicals Industry， 2024，56（10）：70-75.
中低品位胶磷矿酸解液的矿化富集技术研究
(1.云南磷化集团有限公司，云南昆明 650600； 2.四川大学化学工程学院，四川成都 610040）
作者简介：解秘（1999— ）， 男，本科，助理工程师，研究方向为磷化工；E-mail：2076783404@qq.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0042
摘 要：为了磷化工行业持续发展，减少磷矿资源浪费，探究中低品位胶磷矿利用新技术，为磷矿资源的开发利用提供新的方法。以中低品位胶磷矿酸解液为研究对象，经碳酸钙中和、石灰乳中和两步矿化和氨水氨化富集制得高品位磷精矿，实验重点探究矿化过程碳酸钙中和、石灰乳中和和氨水氨化的最佳pH，通过工艺探究富集得到高品位磷精矿，并探究提升酸解液富集过程的磷收率，实现磷资源的高效利用。研究结果表明，中低品位胶磷矿酸解液的矿化富集过程先使用碳酸钙调节pH至2.08，反应150 min，再用石灰乳调节pH为2.79，最后用氨水调节pH至 3.52，可得到P2O5品位高于36%的磷精矿，磷收率约为99.5%，滤液通过浓缩后可得到合格的硝酸铵钙复合肥产品。该研究为中低品位胶磷矿的高效利用提供了新的思路和方法，对未来中低品位胶磷矿资源的开采、利用具有重大 意义。
关键词：中低品位胶磷矿；富集；磷精矿
引用格式：解秘，杨秀山，侯屹东，等.中低品位胶磷矿酸解液的矿化富集技术研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：76-85.
Citation：XIE Mi，YANG Xiushan，HOU Yidong，et al.Study on mineralization enrichment technology of medium and low grade collophanite acid solu? tion［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：76-85.
环境·健康·安全
磷石膏共反浮选除杂增白工艺研究
陈小红1，余 意1，朱 淼1，叶恒朋1，陈绍华1，李育彪2
（1.中南民族大学资源与环境学院，湖北省重金属污染防治工程技术研究中心，湖北武汉 430074； 2.武汉理工大学资源与环境学院，湖北武汉 430074）
作者简介：陈小红（2000— ）， 男，硕士研究生，研究方向为固废资源化利用；E-mail：2210937629@qq.com。
通讯作者：叶恒朋（1977— ）， 男，博士（后），教授，主要研究方向为固废资源化利用；E-mail：yehengpeng@mail.scuec.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0081
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：磷石膏中硅、有机质和可溶性氟等杂质严重制约磷石膏增值化利用。目前，浮选法是运用最广的预处理工艺，但正浮选成本高、工艺复杂，传统反浮选药剂稳定性和分散性差。针对以上问题，以磷石膏为研究对象，通过一段式共反浮选工艺对磷石膏中硅、有机质和可溶性氟等杂质的脱除展开了研究，并对新型苄基季铵盐共反浮选药剂（PG-1）反浮选后的精矿进行了SEM-EDS、XRD和XPS分析。结果表明：在矿浆自然pH为2.3~2.5，甲基异丁基甲醇（MIBC）用量为300 g/t、PG-1用量为300 g/t、矿浆浓度为25%（质量分数）、曝气量为0.20 m3/h的最佳工艺条件下，CaSO4·2H2O质量分数为86.75%、SiO2质量分数为6.68%、白度为32.59%、有机质质量分数为0.72%、可溶性氟质量分数为0.40%的原磷石膏经过一段式共反浮选除杂增白后，可获得SiO2质量分数为2.47%、白度为63.74%、有机质质 量分数为0.03%、可溶性氟质量分数为0.039%、产率为80.17%、CaSO4·2H2O质量分数为93.52%的磷石膏精矿，达到了GB/T 23456—2018《磷石膏》中建材石膏一级品的要求。该研究为磷石膏增值化利用的预处理过程提供了一种新方法。
关键词：磷石膏；共反浮选；脱硅；增白；纯化
引用格式：陈小红，余意，朱淼，等.磷石膏共反浮选除杂增白工艺研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：86-94.
Citation：CHEN Xiaohong，YU Yi，ZHU Miao，et al.Study on co?reverse flotation process of phosphogypsum for impurity removal and whitening［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：86-94.
热解法脱除工业废盐中总有机碳的工艺研究
李鸿源1，2，张建华1，2
（1.江南大学工业生物技术教育部重点实验室，江苏无锡 214122；2.江南大学生物工程学院，江苏无锡 214122）
作者简介：李鸿源（1998— ），男，硕士，研究方向为生物产物分离与清洁生产；E-mail：1015778146@qq.com。
通讯作者：张建华（1969— ），男，博士，研究员，研究方向为生物产物分离与清洁生产；E-mail：jhzh882@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0128
摘 要：高效率、低成本地脱除废盐中的总有机碳（TOC），是实现废盐资源化途径中重要的预处理手段。以两种代表性工业废盐（简称高氯化钠、高硫酸钠）为对象开展高温热解工艺研究，结果表明：高氯化钠在350 ℃、堆积厚度为12.5 mm条件下热解60 min，TOC去除率为94%；高硫酸钠在450 ℃、堆积厚度为18.5 mm条件下热解40 min，TOC去除率为94.2%。热解前向高氯化钠中添加7.5 mL/kg双氧水，250 ℃热解时的TOC去除率和350 ℃不添加双氧水的去除率相当，向高硫酸钠中添加10 mL/kg双氧水后，350 ℃热解的TOC去除率和450 ℃不添加双氧水的去除率相当，即采用双氧水氧化协同热解后两种废盐的热解温度均降低了100 ℃，节能效果显著。开展了分步结晶实验并 对回收的盐分进行检测，结果表明，在回收率为90%的条件下，回收的氯化钠、硫酸钠的TOC含量分别为22.7 mg/kg和26.5 mg/kg，氯化钠纯度为93.2%，满足国家工业盐标准中日晒工业盐二级标准，硫酸钠纯度为93.0%，满足国家工业无水硫酸钠标准中Ⅲ类合格品标准。
关键词：废盐；高氯化钠；高硫酸钠；热解；总有机碳；结晶
引用格式：李鸿源，张建华.热解法脱除工业废盐中总有机碳的工艺研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：95-102.
Citation：LI Hongyuan，ZHANG Jianhua.Study on removal process of total organic carbon from industrial waste salts by pyrolysis［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：95-102.
向凌辉1，伍 林1，2，刘 盈2，3，胡 雅1，2
（1.武汉科技大学化学与化工学院，湖北武汉 430081； 2.武汉科技大学绿色制造工程研究院， 湖北武汉 430081； 3.武汉科技大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430081）
作者简介：向凌辉（1999— ），男，硕士研究生，研究方向为磷石膏高价值利用；E-mail：xianglinghui@wust.edu.cn。
通讯作者：胡雅（1986— ），女，博士，副教授，研究方向为节能减排与环境友好化工技术开发与应用；E-mail：huya@wust.wust.edu.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0119
摘 要：磷石膏高值化利用必须要进行预处理，其中水洗预处理产生的滤液还未有良好的利用途径。通过成分分析发现滤液中含有磷酸盐类、铝类等成分，是提升涂层防腐蚀性能的有效组分。将磷石膏预处理滤液加入到取向硅钢用无机无铬防腐涂料中，并对比了水与草酸溶液不同温度预处理后产生的滤液对涂层防腐性能的影响，研究了滤液中存在的物质及其对涂层防腐蚀性能的提升机理。在草酸溶液预处理、预处理温度为20 ℃及预处理滤液加入量为5%（质量分数）的条件下，取向硅钢片涂层中性盐雾实验由36 h腐蚀面积为11%降低至腐蚀面积小于1%，腐蚀电流密度降低至0.317 1 μA/cm2，涂层总体阻抗模值提升17%。草酸与磷类杂质反应生成的正磷酸盐占滤液中总磷类的95%以上，滤液通过促进AlPO4网络深度交联形成涂层主体网络结构、突出MgO的作用在高温下生成Mg3（PO4）2网络支链、生成微晶Mg2P2O7和AlF3填充网络孔隙，共同提升了涂层的防腐蚀性。
关键词：磷石膏；草酸；取向硅钢；涂层；磷酸盐网络
引用格式：向凌辉，伍林，刘盈，等.磷石膏草酸预处理滤液在取向硅钢涂料中的应用研究［J］.无机盐工业，2024， 56（10）：103-109，168.
Citation：XIANG Linghui，WU Lin，LIU Ying，et al.Study on application of phosphogypsum oxalic acid pretreatment liquid in oriented silicon steel coatings［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：103-109，168.
硫磺还原分解磷石膏制硫化钙过程磷、氟杂质迁移规律研究
（四川大学化学工程学院，教育部磷资源综合利用与清洁加工工程研究中心，四川成都 610065）
作者简介：李珊（1996— ）， 女，在读研究生，研究方向为磷化工；E-mail：13795848281@163.com。
通讯作者：杨秀山（1984— ）；E-mail：yangxiushan3@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0092
摘 要：硫磺还原分解磷石膏制硫酸联产低碳钙基材料是实现磷石膏规模化消纳和循环经济利用的有力途径。明晰磷、氟这两种关键杂质在磷石膏分解过程中的迁移转化规律对调控硫磺还原分解磷石膏反应有重要作用。首先对磷石膏的性质及组成做了全面解析，确定了磷、氟杂质在磷石膏中的存在形式，通过热力学软件模拟计 算揭示了这两种杂质在反应前后的物相转变。利用纯石膏探讨了影响硫磺分解磷石膏制硫化钙的关键因素，在优化条件下，探讨了不同含量的磷、氟杂质在分解过程中的迁移变化。研究结果表明：当温度为800 ℃、反应时间为 2.0 h、硫磺物质的量分数为40%时，硫酸钙的分解率达98%以上。在该条件下，磷杂质主要以难溶性磷的形式存在于固相产物中，且部分共晶磷会释放出来以难溶性磷的形式存在；氟则主要以难溶性氟的形式存在，并且有少部分进入气相产物中。该研究结果可为磷石膏循环经济利用提供一定的理论指导。
关键词：硫磺；硫酸钙；硫化钙；磷石膏；杂质；迁移规律
引用格式：李珊，张达平，杨秀山，等.硫磺还原分解磷石膏制硫化钙过程磷、氟杂质迁移规律研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：110-117.
Citation：LI Shan，ZHANG Daping，YANG Xiushan，et al.Study on transfer laws of phosphorus and fluorine impurities during producing calcium sulfide through sulfur reduction decomposition of phosphogypsum［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：110-117.
电石渣/碳酸镁体系的热分解行为与机制研究
祁星朝1，3，王 峰1，武 洁1，2，张 琦1，3，唐忠锋3
作者简介：祁星朝（1997— ），男，硕士研究生，主要研究方向为碳捕集技术；E-mail： q15147159224@163.com。
通讯作者：王峰（1981— ），女，教授，主要研究方向为碳捕集技术、熔盐储热；E-mail：wangfeng@imut.edu.cn。
通讯作者：武洁 （1986— ），女，高级工程师，主要研究方向为能源与环境保护方向；E-mail：wujiegongda@126.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0140
摘 要：采用机械混合法制备电石渣/碳酸镁体系，分别从成分配比、升温速率、气氛3方面对其高温下的热分解行为与机制进行研究。结果表明，不同配比的电石渣/MgCO3体系热分解分成3个阶段，且趋势相同。随样品中Mg含量的增大，第一阶段分解温度由387 ℃下降到361 ℃，质量损失率由16.0%增加到18.0%。第二阶段分解温度基本不变，质量损失率由13.2%增加到17.1%，第三阶段分解温度和质量损失率基本不变，形成稳定的金属氧化物。随着升温速率的增大，电石渣/MgCO3体系的热失重曲线逐渐向高温方向移动，其表观活化能随Mg含量的增大而增加。在CO2气氛下电石渣/MgCO3体系的质量先上升后下降，MgCO3分解逸出的CO2会被同一反应温度区间内的Ca（OH）2吸收。制备得到的电石渣/碳酸镁体系具有更发达的孔隙结构，吸附剂表面Ca和Mg分散均匀，有效提高了电石渣/MgCO3体系的抗烧结特性。该研究揭示了电石渣/MgCO3热分解过程中的反应机理，为制备具有较强CO2捕获能力和较强循环稳定性的电石渣吸附剂提供理论支持。
关键词：电石渣；碳酸镁；热分解；高温；结晶结构
引用格式：祁星朝，王峰，武洁，等.电石渣/碳酸镁体系的热分解行为与机制研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：118-126.
Citation：QI Xingzhao，WANG Feng，WU Jie，et al.Study on pyrolysis behavior and mechanism of calcium carbide slag/magnesium carbonate system［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：118-126.
粉煤灰提铝残渣制备4A分子筛及Cu（Ⅱ）吸附研究
赵世永1，肖雨辰1，马清清2，杨珍妮1，王纪镇1，樊晓萍1
作者简介： 赵世永（1973— ）， 男，博士，副教授，硕士生导师，主要从事煤炭分选提质及固废资源化利用；E-mail：122619732@qq.com。
通讯作者：王峰（1981— ），女，教授，主要研究方向为碳捕集技术、熔盐储热；E-mail：wangfeng@imut.edu.cn。
通讯作者：武洁 （1986— ），女，高级工程师，主要研究方向为能源与环境保护方向；E-mail：wujiegongda@126.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0140
摘 要：4A分子筛由于其优异的阳离子交换能力，成为处理重金属废水优良的吸附材料。为了达到以废治废的目的，以粉煤灰酸法提铝残渣为原料制备地质聚合物，再经水热原位转化合成体型化4A分子筛。采用XRD、FT-IR、SEM、BET、TGA等手段对4A沸石进行表征，探讨吸附时间、Cu（Ⅱ）初始浓度、吸附剂用量及溶液pH对其吸附性能的影响，并结合动力学方程和吸附等温线模型对其吸附过程进行研究。结果表明，所合成的4A分子筛孔隙发达且微孔含量较多，总比表面积为71.85 m2/g，其中微孔比表面积为53.91 m2/g，微孔孔径主要集中在1.3 nm左右。体型化4A分子筛吸附Cu（Ⅱ）的最佳条件为吸附时间为240 min、Cu（Ⅱ）初始质量浓度为100 mg/L、吸附剂用量为2.0 g/L、溶液pH为6~9，此时吸附量为32.97 mg/g，Cu（Ⅱ）的去除率可达65.93%。吸附过程符合准二级动力学模型，以化学吸附为主。Langmuir模型拟合效果较好，表明Cu（Ⅱ）在合成4A沸石上的吸附过程为单分子层吸附，且拟合得到的Cu（Ⅱ）的最大吸附量为37.05 mg/g。
关键词：粉煤灰提铝残渣；体型化4A分子筛；Cu（Ⅱ）吸附；准二级动力学模型；Langmuir模型
引用格式：赵世永，肖雨辰，马清清，等.粉煤灰提铝残渣制备4A分子筛及Cu（Ⅱ）吸附研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：127-134.
Citation：ZHAO Shiyong，XIAO Yuchen，MA Qingqing，et al.Study on adsorption of Cu（Ⅱ） on 4A zeolite synthesized by aluminum extraction residue by fly ash［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：127-134.
牡蛎壳微粉改性水泥基复合材料性能及微观结构研究
钟彬扬1，2，梁玉兰1，2，陈志杰1，2，廖启华1，2，王金贵3
作者简介：钟彬扬（1987— ）， 男，硕士，讲师，主要研究方向为无机化工材料研发及化学分析；E-mail：3049430056@qq.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0073
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：以牡蛎壳粉部分替换传统水泥基材料，在实现牡蛎壳废物利用的同时可有效降低建材成本。利用牡蛎壳粉作为普通硅酸盐水泥掺合料，探讨其不同掺杂量及不同粉磨方式对水泥胶砂强度及安定性的影响，确定了牡蛎壳粉的适宜添加量，并用XRD、SEM及EDS等测试分析手段表征不同掺量下胶凝试块的结构及性能变化。实验结果表明，牡蛎壳的球磨方式对水泥胶砂强度有明显影响，掺加湿法球磨牡蛎壳粉的胶凝材料的强度高于相应的掺加干法球磨的样品。牡蛎壳粉的掺加量为5%时，试样的抗压强度和抗折强度分别达到49.2 MPa和7.55 MPa，显著高于未掺加的空白样品。通过安定性实验制得的试样经过预养、沸煮之后，表面均光滑、无裂纹，体积无明显膨胀或收缩，表明掺杂牡蛎壳粉的胶凝材料安定性良好。微观结构表征结果显示牡蛎壳粉在水泥胶凝材料中独立存在，主要起惰性填充作用。利用牡蛎壳微粉部分替代水泥基材料是可行的，既可以改善水泥基材料综合性能，又能节约材料成本、减少环境污染，具有良好的应用前景。
关键词：牡蛎壳粉；抗压强度；抗折强度；安定性
引用格式：钟彬扬，梁玉兰，陈志杰，等.牡蛎壳微粉改性水泥基复合材料性能及微观结构研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：135-140.
Citation：ZHONG Binyang，LIANG Yulan，CHEN Zhijie，et al.Study on properties and microstructure of cement?based fillers modified by oyster shell powder［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：135-140.
催化材料
硅酸铁钠光催化剂的表面调控及光还原除Cr（Ⅵ）性能研究
严 钰，周文元，杨韵斐，吴俊书，王金淑，孙领民
（北京工业大学，北京 100124）
作者简介：严钰（1999— ）， 男，硕士，研究方向为多金属硅酸盐功能材料的合成及环境净化与修复应用；E-mail：xpyy98@163.com。
通讯作者：吴俊书（1982— ）， 男，副研究员，研究方向为无机硅酸盐功能材料及其应用；E-mail：junshuwu@bjut.edu.cn。《无机盐工业》青年编委。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0104
摘 要：绿色、价廉、稳定的硅酸盐类光催化剂是当前研究热点之一。硅酸铁钠（NaFeSi2O6，SFS）是一种链式硅酸盐，组成元素简单，能够吸收可见光，因而受到人们的关注。首先通过水热方法合成原始SFS粉末，而后经热还原过程调控SFS表面的微结构与Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）比率，制备出最优的改性SFS用于Cr（Ⅵ）还原。研究发现，经过200 ℃ 热还原之后的SFS-200，比表面积增大了43%、孔体积增大到0.081 cm3/g、Fe（Ⅱ）占比从33%提高到45%，显著提高了其对Cr（Ⅵ）的催化还原活性。同时，探究了SFS-200催化剂用量、还原时间、草酸助剂用量、Cr（Ⅵ）浓度等因素对 催化性能的影响。分析发现，催化体系中Fe（Ⅱ）-C2O4·-是主要活性物质，维持Fe（Ⅲ）-Fe（Ⅱ）的化学循环以增强 SFS-200的Cr（Ⅵ）高效光还原去除能力。该研究提供了一条制备高性能硅酸铁钠光催化剂用于Cr（Ⅵ）污水净化的有效途径，具有较大的应用潜力。
关键词：硅酸铁钠；光催化；Cr（Ⅵ）
引用格式：严钰，周文元，杨韵斐，等.硅酸铁钠光催化剂的表面调控及光还原除Cr（Ⅵ）性能研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：141-150.
Citation：YAN Yu，ZHOU Wenyuan，YANG Yunfei，et al.Study on surface regulation of sodium ferric silicate photocatalyst and its enhanced Cr（Ⅵ） photoreduction properties［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：141-150.
化学混凝-TiO2/g-C3N5光催化降解处理印刷废水
马以宏1，陈兴涛1，汤 雷2
（1.中亿丰建设集团股份有限公司，江苏苏州 218131； 2.南京水利科学研究院材料结构研究所，江苏南京 210029）
作者简介：马以宏（1970— ）， 男，学士，高级工程师，主要从事水利安全生产标准化、智慧工地和绿色施工的研究；E-mail：sm1211212023@163.com。
通讯作者：汤雷（1972— ）， 男，博士，教授，正高级工程师，博士生导师，主要从事水工结构、桥梁隧道和环保施工的研究；E-mail：leitang@nhri.cn。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0064
摘 要：为了实现对高色度和高化学需氧量实际印刷废水的高效降解，采用混合法制备了TiO2/g-C3N5复合光催化剂。采用X射线衍射（XRD）、N2吸附-脱附、紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）、稳态荧光光谱（PL）、瞬态光电流（TPC）和电化学交流阻抗（EIS）等表征技术对复合光催化剂的物相晶型、比表面积、光化学和电化学性能进行了全面的表征。TiO2与g-C3N5复合后形成异质结，提高了对可见光的吸收和转化能力，拓宽了光谱响应范围，有效抑制了光电子-空穴的复合，TiO2/g-C3N5比表面积达到了76.77 m2/g。以FeCl3和聚丙烯酰胺（PAM）为混凝剂和助凝剂 对实际印刷废水进行预处理，实现了对印刷废水中悬浮物的去除。在TiO2/g-C3N5复合光催化剂投加量为0.8 g/L、光 照时间为60 min、印刷废水pH为5的条件下光催化处理实际印刷废水，实际印刷废水的COD去除率和色度去除率分别为94.36%和96.82%。循环使用10次后TiO2/g-C3N5复合光催化剂对实际印刷废水的COD去除率和色度去除率分别为89.76%和90.34%，仍具有良好的处理效果。
关键词：TiO2/g-C3N5；光催化；印刷废水；化学混凝；复合光催化剂
引用格式：马以宏，陈兴涛，汤雷.化学混凝-TiO2/g-C3N5光催化降解处理印刷废水［J］ .无机盐工业，2024， 56（10）：151-158.
Citation：MA Yihong，CHEN Xingtao，TANG Lei.Treatment of printing wastewater by chemical coagulation-TiO2/g-C3N5 photocatalytic degradation［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：151-158.
g-C3N5纳米棒光电性能分析及对Cr（Ⅵ）和亚甲基蓝去除的研究
崔向东1，刘思乐2
（1.安阳幼儿师范高等专科学校，河南安阳 455000； 2.沈阳科技学院化学与化工系，辽宁沈阳 110167）
作者简介：崔向东（1978— ）， 男，讲师，硕士，主要从事物理教育和光催化的研究；E-mail：byf123456gv@163.com。
Doi：10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0011
开放科学（资源服务）标志识码（OSID）
摘 要：为了实现Cr（Ⅵ）和染料废水的绿色高效降解，通过KBr诱导的方法制备了具有优异光催化活性的一维富氮石墨相氮化碳纳米棒（1D g-C3N5），采用XRD、FT-IR、TEM、UV-vis DRS、PL、TPC和EIS等表征技术对1D g-C3N5的晶型、基团、形貌、光化学性质和电化学性质进行了表征，并对可见光下光催化去除Cr（Ⅵ）和降解亚甲基蓝 （MB）性能进行了评价。结果表明，通过KBr诱导形貌调控的方法提高了材料的比表面积，拓宽了光谱吸收范围，提高了可见光吸收和转化能力，有效促进了光生载流子的分离，表现出较低的表面/界面电阻值。与块状g-C3N5相比，1D g-C3N5的光催化活性得到了显著提高，可见光照射60 min，1D g-C3N5对Cr（Ⅵ）的去除率和MB的降解率分别达到了97.6%和98.8%，且循环使用5次后仍具有良好的稳定性。活性基团实验结果表明，光催化降解MB体系的主要活性基团是·O2-和h+，Cr（Ⅵ）的去除得益于e-的作用。通过能带结构计算提出了1D g-C3N5光催化还原Cr（Ⅵ）和去除MB的光催化机理。
关键词：KBr诱导； 1D g-C3N5；光催化；Cr（Ⅵ）；亚甲基蓝
引用格式：崔向东，刘思乐.g-C3N5纳米棒光电性能分析及对Cr（Ⅵ）和亚甲基蓝去除的研究［J］.无机盐工业，2024，56（10）：159-168.
Citation：CUI Xiangdong，LIU Sile.Study on photoelectric performance analysis of g-C3N5 nanorods and removal of Cr（Ⅵ） and methylene blue［J］.Inorganic Chemicals Industry，2024，56（10）：159-168.
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微信编辑│项 莉
责任编辑│王惠惠
监 制│邢淑建
资讯来源：无机盐工业
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